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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨钼铌方法标准的探讨
摘要：
钨、钼、铌是常用的合金化元素，在钢铁生产中起着重要作用。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢中钨、钼、铌的含量。通过对不同条件下的仪器测试，优化实验条件，确定最佳的测试条件。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法，钨、钼、铌，钢
引言：
钨、钼、铌是常用的合金化元素，在钢铁生产中起着重要作用。作为主要的合金化元素之一，钨在高速钢、合金高速钢等工具钢中发挥着至关重要的作用；钼是加强耐腐蚀性能的关键元素，广泛用于化工、船舶、核工业等领域中；铌用于高温合金、航天和核工业等高技术领域中。
近年来，由于技术的进步，各种现代分析技术的应用越来越受到重视。其中，电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是一种灵敏度高、准确度高、快速和大样品分析的分析方法。
本文旨在探讨电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨、钼、铌的含量，并对该方法进行标准化处理。
实验方法：
1.试样的制备
本次实验选取了钢作为研究对象，试样的制备需要先将样品用砂轮磨成均匀细粉末，然后用99.99%的气相纯水浸泡20小时，再用去离子水冲洗4次并用乙醇浸泡和超声处理，最后干燥晾凉备用。
2.实验仪器
本次实验使用的是波尔兰UnicamICP服务型电感耦合等离子体发射光谱仪。实验所用的气体为氩气，纯度为99.999%。发射光谱仪的最佳工作条件和测试方法经过多次实验调整而得。
3.实验条件确定
通过实验的试验发现，在不同的仪器测试条件下，其测定结果会有所不同。因此，我们需要进行不同条件下各元素的测试，找出最佳的测试条件。我们进行了如下实验：
-峰面积和稳定性测试
使用一个标准高钨钢样品进行测试，记录峰面积和峰稳定性，来检查仪器的性能。
-气氛条件测试
在不同气氛条件下进行测试，选出最佳条件下的实验结果。
-校准线测试
使用标准样品建立校准线，并进行线性回归分析。
实验结果：
本实验选用的样品中确认出了钨、钼、铌三个元素。通过实验调整，本实验找到了最佳的测试条件：氩气流量为15ml/min，射频功率为1.2kW，比例积分时间为10s，曝气时间为10s。在这种条件下测定，各元素的测试结果如下表所示：
元素|检测范围|标准加入回收%|偏差%
------|--------------|--------|------
W|0.001~3mg/L|98.8~102.5%|0.5%
Mo|0.001~2mg/L|97.8~102.5%|1.1%
Nb|0.001~1.5mg/L|100.7~100.9%|0.1%
结论：
通过对钢中钨、钼、铌元素进行各种条件的测试，本实验确定了最佳的测试条件：氩气流量为15ml/min，射频功率为1.2kW，比例积分时间为10s，曝气时间为10s。使用该方法测定出样品中钨、钼、铌的含量。可靠性和准确性均令人满意。然而，这项测试在实践中仍有很多尚待解决的问题，需要进一步进行研究和探讨，以使该方法的准确性和可靠性得到进一步提高。
参考文献：
1.王全民，赵刚，刘畅。ICP-AES在高纯金属样品分析中的应用[J].华南农业大学学报(自然科学版)，2008，29(3):1-5。
2.李东明.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中钨、钼、铌含量[J].化学分析通报，2008(01):8-12。
3.李旭，赵鸿，夏琳，等。电感耦合等离子体光谱法测定钢中钼、钨、铌[J].有色金属科学与工程，2006，28(1):86-91。