电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼.pdf

冶金分析,2008,28(6):19223
MetallurgicalAnalysis,2008,28(6):19223

文章编号:1000-7571(2008)06-0019-05
电感耦合等离子体原子发射光谱法
测定高炉渣中硼

顾继红3,于媛君,王赫男,杨丽荣
(鞍钢股份有限公司技术中心,辽宁鞍山114009)

摘要:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉渣中硼,优选了适宜的仪器测定参数

和分析谱线,研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。实验结果表明,采用H2SO42H3PO42

H2O2混合酸体系分解试样,可使样品溶解完全。通过对基体及共存元素干扰测定的考察,选
择出2081959nm,2491678nm两条谱线做为硼的分析线。其中,共存元素Fe谱线(2491653
nm)对B线(2491678nm)的干扰,Mo谱线(2081952nm)对B线(2081959nm)的干扰可分别
采用离峰单背景扣除及干扰系数校正法进行校准,基体元素Ca,Al,Mg对B谱线的影响,可
通过基体匹配的方法消除。在选定的条件下,硼量在01001%～110%范围内线性关系良好,
相关系数大于019990,方法检出限可达到010020μg/mL,所建立的方法应用于高炉渣中硼
的测定,回收率在9710%—10810%之间,相对标准偏差小于10%。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;高炉渣;硼
中图分类号:O657131文献标识码:A

炉渣是由原料中的杂质与造渣材料在熔炼金本文提出利用电感耦合等离子法分析高炉渣中三
属时形成的高温熔渣,其成分和性质决定着冶炼氧化二硼,方法检出限以硼元素计算可达010020
过程的成效和经济效益,对完成冶金目的具有重μg/mL,硼含量在01001%～110%范围内呈线性
要的作用,因此准确地分析炉渣中的化学成分是关系,方法测定硼的RSD小于10%,标准加入回
冶金生产中必不可缺少的手段。针对高炉渣中三收率在9710%～10810%之间。
氧化二硼的分析,传统的分析方法通常采用甘露
[1-2]1实验部分
醇转化2酸碱滴定或次甲基蓝2二氯乙烷萃取,
这些方法皆操作繁琐且灵敏度、精度较差,不能很111仪器与工作条件
好地指导科研生产。而作为炉渣常规分析手段的IRISAdvantageER/S全谱直读等离子体发
X2射线荧光光谱仪,由于缺少含硼炉渣的标准样射光谱仪(美国ThermoFisher公司)。
品而难有用武之地。目前,采用电感耦合等离子仪器工作条件如表1所示。
体发射光谱法测定钢中低含量硼已有报道[3-4],
表1仪器工作条件
Table1Workingconditionsofinstrument
功率(W)频率(MHz)雾化压力(psi)提升量(mL/min)辅助气流量(L/min)积分时间(短波)(s)
PowerFrequencyPressureofFlowercapacityFlowcapacityIntegraltime
nebulizerofsampleofauxiliary(shortwave)
11502711226118511025

112主要试剂硫酸+磷酸:1+2;盐酸(优级纯);硝酸(优级

收稿日期:2007-08-01
作者简介:顾继红(1966—),女,工程师,主要从事仪器分析的测试及研究工作,E2mail:gjh6727507@sina1com。

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GUJi2hong,YUYuan2jun,WANGHe2nan,etal.Determinationofboroninblastfurnaceslag
byinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry.MetallurgicalAnalysis,2008,28(6):19223

纯);无水碳酸钠(优级纯);过氧化氢(体积分数曝光时间等实验条件下的硼元素谱线强度的变化
30%)(优级纯);氩气:纯度为99199%;铝、钙、情况。由实验可知:当RF功率为1150W时,硼
镁、铁、铬、镍、锰、磷、钼、硼单元素标准储备溶液:元素发射光强度大且信背比较高,实验选择1150
1mg/mL,均按国家标准方法配制,用时稀释至W;雾化压力在26psi时,谱线有较大的强度;辅
所需的标准工作溶液浓度。助气流量为110L/min时,有较强的硼信号;试液
实验用水为去离子水。提升量的改变对测试结果没有影响,选择1185
113实验方法mL/min;积分时间的选择是以硼元素的分析精
称取011000g试样(烘干后)于250mL石度来衡量的,通过不同积分时间试验,确定最佳积
英三角瓶中,加25mL硫磷混酸(1+2),在低温分时间为25s。
电砂盘上加热溶解,加1mL过氧化氢(体积分