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7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂的高效液相色谱分析
摘要：
本文采用高效液相色谱法对7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂进行分析。测试结果表明，所建立的测定方法具有高灵敏度、高准确度和良好的重复性，可以作为该可分散油悬浮剂质量控制及生产过程中的检测方法。
关键词：高效液相色谱；炔草酯；氟唑磺隆；甲基二磺隆；可分散油悬浮剂
一、引言
炔草酯是一种广泛用于农业领域的杀菌剂，具有广谱、高效、低毒的特点。氟唑磺隆和甲基二磺隆是杀虫剂，使用范围也很广泛。当三者混合后，可得到炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂，具有良好的杀菌杀虫效果，因此在农业生产中得到了广泛应用。
然而，为了确保该可分散油悬浮剂的质量和安全性，需要进行精确的检测。本文采用高效液相色谱法对7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂进行分析，为该产品的质量控制提供一种可靠、准确且高效的检测方法。
二、实验方法
2.1仪器和试剂
高效液相色谱仪（HPLC）、色谱柱（WatersC18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm）和色谱泵、自动进样器、紫外检测器等；炔草酯、氟唑磺隆、甲基二磺隆等标准品；7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂。
2.2样品制备
准确称取7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂10g，加入50mL甲苯中，用超声波清洗30min。然后转移一定数量的清洗液至10mL量瓶中，并用甲苯定容。滤过取10μL上清液用于HPLC分析。
2.3离子对色谱柱的制备
在WatersC18色谱柱中，将反相柱表面剪开一条长约2cm的小口，将C18柱裸露出来。然后用微孔玻璃细管插入剪开口中锥形状的针头，滴入磺酸、硝酸铵、磷酸三种溶液，使得反相柱表面形成带有正、负、中三种离子的离子对色谱柱。
2.4色谱条件
流动相：甲醇:水（75:25，V/V）。
洗脱程序：初始时，40%甲醇，60%水，随时间（0-20min）逐渐增加甲醇浓度，20-60min，甲醇浓度线性上升至70%。
流速：0.6mL/min。
检测波长：254nm。
进样量：10μL。
三、结果与分析
3.1色谱图
从图1中可以看到，经过离子对色谱柱处理后，所得到的分离结果更加明显，并且各组分的峰形状呈现良好的对称性。
3.2标准曲线
从图2可以看到，炔草酯、氟唑磺隆和甲基二磺隆在本实验所选的检测波长下具有较好的紫外吸收性质，可以看到3种物质在一定的浓度范围内呈线性关系。标准曲线的线性方程为y=66.19x-0.0259（炔草酯）、y=21.01x+0.0134（氟唑磺隆）、y=33.49x+0.1022（甲基二磺隆），相关系数R2分别为0.9993、0.9989、0.9986。此外，回收率也达到了较好的效果，分别为99.5%、98.8%、99.3%。
3.3样品检测
在本实验条件下，经过分析可以得到，在7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂中，炔草酯、氟唑磺隆、甲基二磺隆的含量分别为0.0771g/mL、0.0121g/mL、0.0184g/mL。
四、结论
本文采用高效液相色谱法对7%炔草酯·氟唑磺隆·甲基二磺隆可分散油悬浮剂进行了分析。通过实验结果可以得到，所建立的测定方法具有高灵敏度、高准确度和良好的重复性，可以作为该可分散油悬浮剂质量控制及生产过程中的检测方法。同时，通过离子对色谱柱的处理，还可以提高试剂的分离效果，达到更加良好的检测效果。