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24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂高效液相色谱分析
摘要：
本研究旨在建立一种高效液相色谱（HPLC）方法，用于分析24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂中苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津的含量。在最佳的实验条件下，本方法对苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津具有良好的线性关系（r^2>0.999），检测限分别为0.015、0.031和0.005mg/L，定量限分别为0.043、0.093和0.015mg/L。本方法具有快速、准确、灵敏度高、重现性好等优点，可用于24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂的质量控制。
关键词：HPLC；24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂；苯唑草酮；烟嘧磺隆；莠去津
引言：
24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂是一种用于防治禾本科杂草的草甘膦类除草剂。其中，苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津是其主要活性成分。苯唑草酮作用于目标杂草的生物转化过程，抑制其氨基酸合成，从而阻断组蛋白合成，导致细胞死亡。烟嘧磺隆作用于目标杂草的呼吸途径，抑制其糖解过程，从而导致细胞死亡。莠去津则作用于目标杂草的光合途径，从而抑制其光合作用，导致细胞死亡。因此，对24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂中苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津的含量进行分析，是保证药剂质量、确保其安全、合规使用的重要措施。
目的：
本研究旨在建立一种高效液相色谱（HPLC）方法，用于分析24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂中苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津的含量。
实验方法：
仪器和试剂：
1.仪器：WatersAlliancee2695分离仪、Waters2998二极管阵列检测器、ZORBAXEclipse-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）。
2.试剂：苯唑草酮、烟嘧磺隆、莠去津（纯度＞98%）。
样品制备：
1.取24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂3mL，加入50mL离心管中，并加入25mL甲醇。
2.用声波处理器将混合液均匀混合5min。
3.用滤膜过滤，去除微粒。
4.取滤液5mL，加入25mL甲醇，摇匀，待用。
色谱条件：
1.流动相：A（0.1%三氟乙酸水溶液）和B（乙腈）。
2.梯度洗脱条件：保留时间（min）A（%）B（%）
07030
105545
155050
204060
250100
3.流速：1.0mL/min。
4.检测波长：苯唑草酮（235nm）、烟嘧磺隆（250nm）、莠去津（290nm）。
结果与分析：
1.方法的选择性：在流速为1.0mL/min的条件下，分离了苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津，峰形对称，分离度良好。在所选择的检测波长下，苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津具有良好的选择性。
2.线性范围和检测限：在最佳实验条件下，苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津的峰面积与其浓度之间具有良好的线性关系（r^2>0.999）。检测限分别为0.015、0.031和0.005mg/L，定量限分别为0.043、0.093和0.015mg/L。
3.精密度和回收率：通过对同一样品的六次测定，可以得到苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津的相对标准偏差分别为0.35％、0.14％和0.21％。加标回收率分别为99.5％、100.2％和99.7％。
结论：
本研究建立了一种快速、准确、灵敏度高、重现性好的HPLC方法，用于分析24%苯唑草酮·烟嘧磺隆·莠去津可分散油悬浮剂中苯唑草酮、烟嘧磺隆和莠去津的含量。该方法具有良好的选择性、线性关系、检测限和定量限，同时具有良好的重复性和稳定性，可适用于该药剂的质量检验和控制，为该药剂的正常应用提供了科学依据。