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冶金分析,2009,29(1):67269 MetallurgicalAnalysis,2009,29(1):67269 文章编号:1000-7571(2009)01-0067-03 双波长分光光度法测定废水中痕量铬(Ⅵ) 陈亚红31,田丰收2,马青青1 (1.周口师范学院化学系,河南周口466000;2.郸城财鑫实业化工有限公司,河南郸城477150) 摘要:在H2SO4介质中,铬(Ⅵ)与茜素蓝S(ABS)形成红色产物,据此建立了双波长分光光 度法测定废水中痕量铬(Ⅵ)的新方法。测定波长为510nm,参比波长为575nm,表观摩尔吸 光系数为714×104L·mol-1·cm-1。方法的线性范围为014~110μg/mL,检出限为17122 ng/mL。方法用于工业废水中铬(Ⅵ)含量的测定,加标回收率为9517%~10312%。利用该 方法分析废水中铬(Ⅵ)的含量与国家标准方法(二苯碳酰二肼分光光度法)的结果基本一致。 关键词:双波长分光光度法;铬(Ⅵ);茜素蓝S 中图分类号:O657132文献标识码:A 铬(Ⅵ)广泛用于电镀、制革、纺织等工业,其Spectrumlab22pc型分光光度计(上海棱光 废水的排放造成了严重的水污染,因此铬(Ⅵ)是技术有限公司);电子天平(北京赛多利斯天平有 各国环境监测的必测元素之一[1]。分光光度法是限公司);V530型紫外可见分光光度计(日本分光 目前检测铬(Ⅵ)最常用的分析法[2-4],其中二苯公司)。 碳酰二肼分光光度法测定废水中铬(Ⅵ)已被环境铬(Ⅵ)标准储备溶液:110mg/mL,准确称 [5] 检测部门广泛采用,但该法存在试剂稳定性差、取017072gK2Cr2O7,用水溶解,定容至250mL 背景干扰大等缺点[6]。容量瓶,摇匀。使用时稀释成10μg/mL标准工 双波长分光光度法因具多组分同时测定、能作溶液(现用现配);茜素蓝S溶液:110×10-3 进行高浓度溶液和浑浊液样品分析(将一波长固mol/L,准确称取011248g茜素蓝S,用水溶解 定,另一波长扫描,记录吸收光谱,消除了浑浊背后定容于250mL容量瓶,摇匀;硫酸:9mol/L。 景吸收的影响)等优点已有一定的应用[7]。双波所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏 长分光光度法用于水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时水。 测定[8-9]已有报道。但这些方法都需要高温条112实验方法 件,使其应用受到限制。茜素蓝S(ABS)是一种在10mL具塞比色管中分别加入415mL硫 羟基蒽醌类染色剂,常温下,铬(Ⅵ)与茜素蓝在酸酸、217mL茜素蓝溶液、一系列铬(Ⅵ)标准工作 性条件下可形成红色产物,从而建立了双波长分溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在室温下放置20 光光度法测定铬(Ⅵ)的新方法。该方法已应用于min后,用1cm比色皿,以试剂空白为参比,以 电镀废水中铬(Ⅵ)的测定,结果同国家标准方法510nm为测量波长,575nm为参比波长分别测 的结果相一致。其吸光度(A1,A2),求出ΔA=A1-A2,根据校 准曲线求出Cr(Ⅵ)的浓度。 1实验部分 111主要仪器和试剂 收稿日期:2008-07-02 基金项目:河南省教育厅自然科学基金资助项目(No12008A150029) 作者简介:陈亚红(1975-),女,博士,副教授,主要从事分析化学教学及分子光谱的研究;Tel:0394-6089097, E2mail:chen2yh75@1631com —67— ©1994-2009ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.net CHENYa2hong,TIANFeng2shou,MAQing2qing.Dual2wavelengthspectrophotometricdeterminationoftrace chromium(Ⅵ)inwastewater.MetallurgicalAnalysis,2009,29(1):67269 最大。 2结果与讨论 214显色时间和产物稳定性 211吸收光谱按照实验方法,加入各试剂并混匀,反应在室 按实验方法,测定不同波长的吸光度值,并绘温下即可进行,20min后逐渐趋于平衡,ΔA达最 制吸收光谱(见图1)。由图1可见,试剂吸收峰大并至少可稳定5h。 位于575,620nm,产物的最大吸收峰位于510215反应的计量比 nm。因试剂在620nm的吸收峰较低,所以,实验以摩尔比法测定了该反应的化学计量比为 选择575nm为参比波长,510nm为测量波长,此n(ABS)∶n(Cr)=2∶1。 对比度为65nm。216校准曲线 按实验方法,加入一系列铬(Ⅵ