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二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬含量1原理:3试剂 4.1六价铬的测定 4.1.1样品分析 取水样50.0ml于50ml比色管中,加酚酞溶液(3.7)1滴,用氢氧化钠溶液(3.8)中和至微红色,加入二苯碳酰二肼溶液(3.1)2.50ml,摇匀,放置10min,用目视比色或在分光光度计上波长540nm处,用3cm比色杯,以蒸馏水作参比,测量吸光度。 4.1.2空白试验 取50ml蒸馏水代替试样,按4.1.1步骤与样品同时进行测定。 4.1.3标准曲线的绘制 准确移取六价铬标准液(3.5)0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0µg于比色管中,用蒸馏水稀释至50ml,以下步骤按4.1.1进行。以六价铬的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。4.2总铬的测定 4.2.1样品分析 取50.0mL水样于烧杯中,加入硫酸溶液(3.6)4mL,逐渐加入高锰酸钾溶液(3.3)至呈明显紫色,煮沸5~10min(如紫色退尽,应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止)。趁热滴加叠氮化钠溶液(3.2)1~2滴,慢慢摇动,使高锰酸钾紫色褪去,如紫色不退,可再加叠氮化钠溶液(3.2)1~2滴,直至紫色褪去。取下烧杯,待完全冷却后,加氢氧化钠溶液(3.10)中和,最后用氢氧化钠溶液(3.9)调制中性。转入50mL比色管中,用蒸馏水稀释至刻度,然后按4.1.1步骤进行。 4.2.2空白实验 取50.0mL蒸馏水于烧杯中,按4.2.1步骤与式样同时进行测定。 4.2.3标准曲线的绘制 准确移取铬标准溶液(3.5)0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、ug于一组烧杯中,加蒸馏水至50mL,然后按4.2.1步骤进行,以六价铬的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5分析结果的计算