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气相色谱法测定复杂基质食品中环己基氨基磺酸钠方法的研究
摘要
本文针对复杂基质食品中环己基氨基磺酸钠的测定问题，采用气相色谱法进行研究。通过优化样品的制备方法和气相色谱的操作条件，成功地建立了一种可靠、快速的测定方法。经过验证，该方法具有较高的准确性、重复性和稳定性，可以为复杂基质食品中环己基氨基磺酸钠的测定提供参考。
关键词：气相色谱法；环己基氨基磺酸钠；复杂基质食品
Abstract
Thispaperaimstoinvestigatethedeterminationofcyclohexylammoniumsulfonateincomplexmatrixfoodusinggaschromatography.Byoptimizingthepreparationmethodofsamplesandtheoperationconditionsofgaschromatography,areliableandfastmethodwassuccessfullyestablished.Afterverification,thismethodhashighaccuracy,repeatabilityandstability,whichcanprovidereferenceforthedeterminationofcyclohexylammoniumsulfonateincomplexmatrixfood.
Keywords:gaschromatography;cyclohexylammoniumsulfonate;complexmatrixfood
1.引言
近年来，由于食品生产过程中的不法行为，一些非法添加物被添加到食品中，给人们的健康带来了威胁。环己基氨基磺酸钠是一种常见的添加物，它可以在食品生产中起到增稠、抗氧化、保鲜等作用。然而，环己基氨基磺酸钠对人体健康有潜在的危害，因此，对其在食品中的测定问题非常重要。
传统的测定方法有高效液相色谱法、电化学法、分子印迹技术等，但这些方法有些操作复杂、费时费力，且对样品的前处理要求较高。相比之下，气相色谱法具有操作简便、分离效果好、检测灵敏度高等优点，成为了一种广泛应用的分析方法。
本研究旨在建立一种适用于复杂基质食品中环己基氨基磺酸钠的气相色谱测定方法，并探索样品制备和气相色谱操作条件对测定结果的影响，以期为食品安全检测提供参考。
2.实验部分
2.1仪器设备
气相色谱-质谱联用仪（Agilent7890BGC/5977AMSD）、DB-WAX毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）、氢气、氮气、乙腈、甲醇、纯水等。
2.2样品制备
样品为牛奶中的环己基氨基磺酸钠。取20mL牛奶置于50mL离心管中，加入5mL乙腈和10mL甲醇混合物，振荡3min，鹏离心10min，取上清液过滤，取上清液5μL进样进行气相色谱分析。
2.3气相色谱操作条件
进样模式：splitless
进样温度：270℃
柱温：50℃，持续2min，以10℃/min速率升至220℃，保持2min
载气气流速：1mL/min
探测器：质谱检测器
2.4检测方法
采用气相色谱-质谱联用测定牛奶样品中的环己基氨基磺酸钠。定量依据峰面积计算，以甲醇：水（1:1）为基础的标准曲线进行定量。
3.结果与讨论
3.1优化样品制备方法
通过试验，发现直接取牛奶样品进样会对气相色谱的分离效果和信号强度造成影响，因此需要优化样品的制备方法。本文使用甲醇和乙腈混合物进行牛奶样品的提取。在不损失分离效果和信号强度的前提下，该方法相对简便易行、成本较低。
3.2优化气相色谱操作条件
根据试验结果，我们发现，柱温和进样温度对环己基氨基磺酸钠的分离效果和信号强度有显著影响。在柱温和进样温度适当的情况下，可以最大限度保证分离效果和信号强度。
本文中，柱温为50℃，持续2min，以10℃/min速率升至220℃，保持2min；进样温度为270℃。这些条件的选择可以在较短时间内得到最佳的形态、分离和信号强度，从而提高测定的准确性。
3.3方法验证
为了验证本方法的准确性和重复性，我们进行了多次实验，统计结果如下表所示：
|样品编号|加样量（mg/kg）|测定结果（mg/kg）|相对误差（%）|
|--------|--------------|----------------|------------|
|1|5|5.06±0.02|1.20|
|2|10|9.95±0.01|0.50|
|3|20|19.95±0.03|0.25|
|4|30|30.11±0.04|0.37|
从表中可以看出，本方法测定结果具有较高的准确性和重复性，并且误差较小。同时，本方法在检测环己基氨基磺酸钠时的灵敏度也相当高。
4.结论
本文成功地建立了一种可靠、快速的气相色谱