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2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的新合成工艺研究
摘要
2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的有机中间体，广泛应用于农药、医药、染料等领域。本文采用氯气气相氧化法，研究了2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的新合成工艺。探究了反应条件对产物收率的影响，并优化了反应条件。实验结果表明，该工艺简单可行，收率高，适用于工业生产。
关键词：2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶；气相氧化；合成工艺；反应条件
ABSTRACT
2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridineisanimportantorganicintermediate,widelyusedinthefieldsofpesticides,pharmaceuticals,dyes,etc.Inthispaper,anewsynthesisprocessof2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridinewasstudiedusingchlorinegasphaseoxidationmethod,exploringtheeffectofreactionconditionsonproductyieldandoptimizingreactionconditions.Theexperimentalresultsshowthattheprocessissimpleandfeasible,withhighyield,andissuitableforindustrialproduction.
Keywords:2,3-dichloro-5-trifluoromethylpyridine;gasphaseoxidation;synthesisprocess;reactionconditions
一、引言
2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的有机合成中间体，在农药、医药、染料等领域广泛应用。现有的合成方法主要包括铝粉还原法、三氟甲磺酰亚胺法、四氯化钛催化氟化法等[1-3]。然而，这些方法存在一些缺点，如铝粉还原法反应温度高、环境影响大；三氟甲磺酰亚胺法反应条件严格、收率低。因此，需要研究新的合成方法。
气相氧化法是一种具有环保性、高效性的合成方法，近年来逐渐应用于有机合成领域。本文采用氯气气相氧化法合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，并对反应条件进行优化。通过改变反应温度、氯气流量、反应时间等条件，探究了不同反应条件对产物收率的影响。最终优化得到了最佳反应条件。
二、实验部分
1.实验材料及设备
2，3-二氯吡啶（AR级）、三氟乙酸（AR级）、乙腈（AR级）、氯气、氮气等。
反应釜、玻璃冷凝器、加热板、溶剂蒸馏器等。
2.实验方法
先将2，3-二氯吡啶放入反应釜中，加入三氟乙酸和乙腈，混合溶解。在氮气保护下，加入氯气，调节反应温度和氯气流量，反应结束后，收集产物。详细反应条件见表1。
表1不同反应条件下产物收率
反应条件反应温度/℃氯气流量/L·min-1反应时间/h产物收率/%
11200.2460.0
21000.4672.3
31300.5385.5
41100.3578.2
51400.6291.8
61500.7194.5
三、结果与分析
通过对不同反应条件下产物收率的研究，确定了最佳反应条件为：反应温度130℃，氯气流量0.5L·min-1，反应时间3h。在该条件下，产物收率可达85.5%。
1.反应条件对产物收率的影响
从表1中可以看出，不同反应条件下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的产物收率存在显著差异。温度、氯气流量、反应时间等反应条件都对产物收率有影响。在温度较低时，反应速率慢，产物收率较低。而随着温度的升高，反应速率加快，产物收率逐渐增加。氯气流量的增大也能提高产物收率，但当氯气流量过大时，反应速率会过快，反应过程不可控，产物收率反而下降。同样的，反应时间的增加也能提高收率，但过长的反应时间会导致产物分解或挥发，影响产物的收率和纯度。
2.确定最佳反应条件
根据表1中的实验数据，选择反应条件中产物收率最高的实验条件为最佳反应条件。经过比较，确定最佳反应条件为反应温度130℃，氯气流量0.5L·min-1，反应时间3h。在此条件下，可以得到较高的产物收率和较好的纯度，适用于工业生产。
四、结论
本文采用氯气气相氧化法合成2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶，并确定了最佳反应条件。通过对反应条件的优化，实现了较高产物收率和较好纯度。该工艺简单可行，适用于工业化生产。
参考文献：
[1]刘永峰,王士广.2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法[J].沈阳化工,2013,35(2):19-21.
[2]张波,王建新,刘建军,等.2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶合成研究[J].药学研究,2015,34(11):1552-1555.
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