光谱分析仪器.ppt

光谱分析技术及相关仪器检验实验教学中心内容提要光谱分析（SpectralAnalysis）：指所有对物质发射辐射能的能谱分析或对辐射能与物质相互作用引起的能谱改变的分析。

光谱分析法：基于物质发射的电磁辐射及电磁辐射与物质的相互作用而建立起来的分析方法。常用光谱分析仪器本章目录第一节光谱分析技术基础理论与分类光谱单色光、复合光和互补色光一、光谱分析技术的基础理论S2物质对光的选择性吸收同一物质（溶液）不同浓度的吸收曲线吸收曲线的讨论：一、光谱分析技术的基础理论朗伯—比尔定律（1）透射比T（2）吸光与透度射比伯朗（Lambert）定律：(1760年）比耳（Beer）定律：（1852年）朗伯—比尔定律(光吸收定律)：当用一束单色光照射吸收物质的溶液时，其吸光度与液层厚度及溶液浓度的乘积成正比吸光系数k(absorptivity)吸光度的可加性一、光谱分析技术的基础理论二、光谱分析技术的分类第二节紫外-可见分光光度计第二节紫外-可见分光光度计721可见分光光度计
722系列可见分光光度计SP-756P紫外可见分光光度计光源（lightsource）：提供入射光的装置。
要求:
1.能在所需波长范围的光谱区域内发射连续光谱；
2.有足够的辐射强度并能长时间稳定。
常用的光源有热辐射灯（钨灯、卤钨灯等），气体放电灯（氢灯、氘灯及氙灯等），金属弧灯（各种汞灯）等。几种常见光源比较单色器（Monochromator）：是将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束的装置。

入射狭缝：限制杂散光进入；
色散元件：将复合光分解为
单色光，有棱镜和光栅两种；
准直镜：将来自色散元件的
平行光束聚集在出射狭缝上；
出射狭缝：将固定波长范围
的光射出单色器，可以限制
通带宽度。吸收池（absorptioncell）：是用来盛放被测溶液的器件。在可见光区常用无色光学玻璃或塑料制作；在紫外区需用能透紫外线的石英或熔凝石英制作。
同一套吸收池的厚度、透光面的透射、反射、折射应严格保持一致。指纹、油污及池壁上的沉淀物都会影响吸收池的透光性能。通过改进吸收池的几何形状，可提高“光程/体积比”，即尽可能延长单位体积的光程。常用的有：
微型吸收池（Microdrillabsorptioncell）：“光程/体积比”提高了近10倍。
多光路吸收池（Multipie-pathabsorptioncell）：在吸收池壁上装有反射镜，使光线在溶液中经多次反射后才离开吸收池，大大增加了有效光程，提高了测定的灵敏度。
检测器：把光信号转换为电信号的装置。
对检测器的要求：
1.产生的电信号与照射到它上面的光强有恒定的函数关系；
2.波长响应范围大；
3.灵敏度高；
4.响应速度快，一般要求小于10-8s；
5.产生的电信号易于检测、放大，噪声低。检测器工作原理几种常用检测器比较信号显示系统:
是把放大的信号以适当的方式显示或记录下来的装置。
二、影响分光光度法准确性的因素（一）单色性不纯的影响
光的吸收定律只是在入射光为单色光的条件下成立，而通常所指的单色光是指有一定谱带宽度的光谱。由于单色器的类型和质量不同，得到的单色光纯度不同，加上使用中狭缝宽度调节不当，都可造成入射光的单色性不纯。从而使仪器读数不准，造成测量误差。（二）杂散光的影响：
有两种原因引起的杂散光：
1.仪器中光学、机械零件的反射和散射等原因使所采用的测定波长的光偏离正常光路，在不通过样品的情况下直接照射到检测器。这种杂散光波长与测定波长相同；
2.由仪器的光学系统设计制作缺陷引起。如不必要的反射面、光束孔径不匹配、光学元件表面的擦痕、光学系统的像差、不均匀色散以及由于机械零部件加工不良、位置错移、仪器内壁防眩黑漆脱落等。（三）吸收池的影响
由于吸收池的质量不好或使用保管不善，吸收池不配套，透光面被污染上油污、指纹、沉淀，吸收池与光路不垂直等原因都可影响检测结果的准确性。（四）电压、检测器负高压波动的影响
如果仪器电源电压波动过大，超过了仪器的稳压范围或稳压器质量不好，都可引起光源电压、检测器负高压波动，造成光源光强波动和检测器噪声增大，使捡测结果准确度降低。（五）其它因素的影响
吸光度读数刻度误差、仪器安装环境（如振动、温度变化）、化学因素（如荧光、溶剂效应等）等也可影响捡测结果的准确度。三、紫外-可见分光光度计的类型单波长单光束分光光度计特点
①单光束光路，从光源到试样至接收器只有一个光通道；
②仪器只有一个色散元件，工作波长范围较窄；
③通常采用直接接收放大显示的简单电子系统，用电表或数字显示；
④结构简单、附件少、功能范围小，不能做特殊试样如浑浊样品、不透明样品等的测定。
检测准确性不够稳定，不能用于精密分析。单波长单光束分光光度计721型分光光度计光路图751型分光光度计光路图单波长双光束