化学滴定分析PPT课件.ppt

学习目的要求滴定分析(titrametricanalysis)又称容量分析(volumetricanalysis)，是分析化学中常用的方法之一。定量分析方法的分类常用滴定分析仪器Section1滴定分析概述§13.1滴定分析概述滴定分析基本过程：
进行分析时，先将滴定剂(titrant)配制成浓度为已知的标准溶液(standardsolutions)，然后用滴定管将滴定剂逐渐加到被测物质的溶液中去进行反应。这个过程称为滴定。
当加入的滴定剂与被测物质的量相等时，两者均无过剩，此刻称为化学计量点(equivalencepoint)。
滴定最好能在化学计量点结束。
根据滴定剂A的浓度和所消耗的体积便可计算被测物B的含量。
若反应为
A+B=C+D
nA=nB
CAVA=CBVB

化学计量点是由指示剂的变色或其他方法来确定的(如电位)。
所以实际上是在指示剂的变色时结束滴定的，此刻称为滴定终点(endpoint)，为体积读数V（ml）
滴定终点应尽可能与化学计量点一致，但它们之间难免会有一定的误差，称为终点误差（是相对误差）。有两方面内容
（1）反应必须按一定的反应方程式进行，无副反应，按一定的化学计量关系来计算结果；
（2）反应必须进行完全，要求化学计量点时，有99.9％以上的完全程度。
当A→B时，终点时，(二)反应必须迅速完成(四)溶液中若有其它组分共存时，应不干扰主反应，否则需采取掩蔽或分离的措施以消除干扰。二、滴定分析的类型和一般过程特点：简便、快速、准确（对于常量分析，相对误差一般在0.2﹪以内。）
是一类广泛应用的分析方法，常在临床检验和医疗卫生分析中应用。二、滴定分析的类型和一般过程二、滴定分析的操作程序
草酸(H2C2O4·2H2O)、
无水碳酸钠(Na2CO3)、
硼砂(Na2B4O7·10H2O)、
邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COO)2HK]
重铬酸钾（K2Cr2O7)间接配制法是先配制一种近似于所需浓度的溶液，再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液测定它的准确浓度。2、标准溶液的标定（比较）三、滴定分析的计算酸：能在反应中提供一个质子的单元；
碱：能在反应中接受一个质子的单元；
还原剂：能在反应中提供一个电子的单元；
氧化剂：能在反应中接受一个电子的单元。反应H2SO4+2NaOH＝Na2SO4+2H2O，
应选择硫酸的基本单元的(1/2)H2SO4，其摩尔质量为98/2=49(g·mol-1)。MnO-4＋8H+＋5e＝Mn2+＋4H2O§13.2分析结果的误差和有效数字系统误差：2二、随机误差（又称偶然误差或不可测误差）45准确度(accuracy)：测量值与真实值相符
的程度。精密度(precision)：多次分析结果之间的
相互符合程度。※适当地增加测定次数可减少随机误差的影响，提高测定结果的精密度。
在日常分析中，一般平行测定：3－4次
较高要求：5－9次
最多：10－12次
※过多地增加测定次数n，所费劳力、时间与所获精密度的提高相比较，是很不合算的！是不可取的。36373、准确度与精密度的关系准确度高一定需要精密度高，但精密度高不一定准确度高。三、提高分析结果准确度的方法(3)、检验和消除系统误差
a.对照试验——检验和消除方法误差
b.空白试验——检验和消除由试剂、溶剂、分析器皿中某些杂质引起的系统误差
空白试验—指在不加试样的情况下，按照与试样测定完全相同的条件和操作方法进行的试验。
c.校准仪器和量器——消除仪器误差
d.改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果一般定量分析，平行测定3-4次；
对测定结果的准确度要求较高时，测定次数为10次左右。
※正确表示分析结果：样本平均值，样本标准偏差S（样本相对标准偏差Sr），测定次数n。
（四）有效数字及其运算规则1.000843181五位有效数字
0.100010.98%四位
0.03821.98×10-10三位
0.540.0040二位
0.052×105一位
3600100有效数字位数较含糊①在“1～9”数字前面的“0”只表示定位,不算作有效数字,如0.0009仅为1位有效数字，通常应按科学计数法表示为9×10－4;
②夹在“1～9”数字间的“0”和跟在“1～9”数字后面的“0”是有效数字,如分析天平称量0.4000g样品,0.4000为4位有效数字。在遇到分数或倍数的换算时,所乘以的系数有效数字位数不受限制。例如：以L为单位换算为mL所要乘的1000，有效数字位数也不因单位的换算而改变。如0.4000g＝400.0mg，同样为4位有效数字。以对数表示的pH、pK及lgc等,其有效数字的位数,仅取决于小数部分的位数,因为整数部分只与该真数中的10的方次有关。2.有效数字计算规则
通常采用“四舍六入五留双”的规则:
当被修约数等于或小于4时则舍