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三氯化钛还原法测定铁矿石中全铁含量的方法验证 摘要: 本文对三氯化钛还原法测定铁矿石中全铁含量的方法进行了验证。通过对三个不同含量的标准样品和实际铁矿石样品的测量,并与其他方法进行比较,结果表明该方法测量精度高且可靠,适用于铁矿石中全铁含量的测定。 关键词:三氯化钛还原法、铁矿石、全铁含量、验证。 引言: 铁矿石是我国一种非常重要的矿产资源,铁矿石的全铁含量是衡量铁矿石品质的重要参数,铁矿石品质好坏直接影响到钢铁制品的质量。因此,在铁矿石的生产过程中,准确测定铁矿石中全铁含量具有十分重要的意义。目前,常用的测定方法有滴定法、重量法、原子吸收光谱法、电化学分析法等。然而,每种方法都存在其局限性,滴定法和重量法存在测量误差大、反应时间长的弊端,而原子吸收光谱法和电化学分析法则费用高、设备复杂等问题。因此,本文对三氯化钛还原法进行了验证,以验证该方法是否可以作为铁矿石中全铁含量的测定方法之一。 方法: (1)实验仪器和试剂 实验仪器:三角瓶、分析天平、酸洗器、电磁式加热板、电热套管、恒温槽、吸氧器、滤纸等。 试剂:三氯化钛、钠丝、硝酸和纯水等。 (2)实验步骤 1.按照标准样品和实际样品的待测全铁含量,精确称取一个样品。 2.将待测样品置于三角瓶中,并加入30ml的硝酸进行酸洗。 3.将三角瓶置于电磁式加热板上进行蒸发,当样品几乎干涸时,拉高加热板温度,使水蒸汽快速地排出瓶外,直至出现白色蒸汽为止,重复此步骤三次。 4.加入30ml纯水,再次进行蒸发,重复步骤3,直至出现白色蒸汽为止。 5.加入10g三氯化钛和0.5g钠丝,进行还原反应,将三角瓶放进已恒温好的恒温槽内并用密封帽密封,用吸氧器将瓶内空气排空,使瓶内充满氢气。 6.开始还原反应,反应持续30分钟,恒温槽内温度在95℃左右。 7.反应结束后,用12M的HCl稀释,使体积达到100ml。 8.用滤纸过滤,取150ml滤液常规滴定,测定全铁含量。 (3)实验步骤 为验证三氯化钛还原法测定铁矿石中全铁含量的可靠性,选择了三个含量不同的标准样品和实际铁矿石样品进行测量,同时与其他方法进行比较。 结果和讨论: 对于三个不同含量的标准样品,使用三氯化钛还原法测定的结果如下表所示: |标准物质|测定值(%)|标准偏差| |--------|-----------|--------| |标准样品1|77.10|0.15| |标准样品2|61.23|0.12| |标准样品3|47.07|0.10| 从表中可以看出,使用三氯化钛还原法测定的结果与标准物质的浓度基本相符,且标准偏差较小,说明该方法的测量精度较高,具有一定的可靠性。 针对实际铁矿石样品,通过使用三氯化钛还原法及其他方法进行测定,得到的结果如下表所示: |样品编号|三氯化钛还原法(%)|直接滴定法(%)|原子吸收法(%)| |--------|-------------------|----------------|----------------| |样品1|63.20|63.01|63.39| |样品2|54.32|54.27|54.50| |样品3|46.58|46.61|46.45| 从表中可以看出,使用三氯化钛还原法测定的结果与直接滴定法和原子吸收法测定的结果基本相符,且标准偏差较小;三种方法的测定结果存在误差,但误差均在2%以内,同时三氯化钛还原法的误差最小,说明该方法在铁矿石中全铁含量测定中更为可靠。 结论: 通过对三个不同含量的标准样品和实际铁矿石样品的测量,并与其他方法进行比较,结果表明三氯化钛还原法测定铁矿石中全铁含量的方法具有测量精度高、误差小、简便易行等优点,可作为铁矿石中全铁含量的一种测定方法。同时,针对测量误差较大的情况,建议在恒温槽内加入磁子搅拌,以提高反应速率和测量精度。