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QuEChERS法检测土壤农药残留的研究进展 1.引言 农药是维护农作物生长和农业生产的重要手段。但是,随着化学农业的快速发展,农药的使用量也大大增加。如果不合理使用农药,会引起严重的环境和健康问题。因此,监测和控制农药在环境中的存在,对于保障食品安全和环境保护至关重要。土壤是植物生长的基础,也是丰富的微生物生息地。因此,准确地测定土壤中农药残留的含量,既有利于土壤生态环境的保护,也可以进一步促进农业生产的可持续发展。而QuEChERS法,是目前在农药残留测定中广泛采用的一种样品前处理和提取方案。本文将对QuEChERS法应用于土壤农药残留的研究进展进行综合评述。 2.QuEChERS法介绍 QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective、RuggedandSafe)法是2003年由美国农业部和德国联邦农业研究中心开发的一种快速和容易的样品前处理和提取方法。该方法不需要昂贵的仪器设备,同时避免了传统前处理方法中使用的有机试剂和溶剂对环境和人体的污染,因此具有经济、高效、可靠、绿色等诸多优点。 QuEChERS法的前处理涉及两个步骤:样品提取和样品净化。首先,将土壤样品和适量的水混合并振荡,释放出土壤中的农药分子。然后加入适量的盐类(如乙酸钠和氯化镁),用作吸附水分和含水蒸馏操作的介质。在混合物中加入有机溶剂(例如乙腈,甲醇或乙醇)可以提高萃取效率和选择性。在不同的QuEChERS方案中,萃取剂组分、提取时间和其他变量如样品重量、水和盐的加入量不同。 3.QuEChERS法在土壤农药残留测定中的应用 3.1.样品前处理 环境中的样品通常含有许多干扰物和复杂基质。土壤的样品前处理一般包括颗粒物的分离、固体矩阵中的分散和农药的提取。在吸附剂和质量控制(QC)标准状态下,QuEChERS法可以显著改善样品前处理效率,并使检测过程更加准确和稳定。例如,Pinto等人(2013)采用了基于QuEChERS法的方法对土壤中农药残留进行了测定,并成功地从Soxhlet提取中提取出大多数大分子量农药。在此基础上,他们可以明显地减少样品的制备时间和化学废物的产生,并大幅缩短实验的执行时间。 3.2.提取剂的选择 QuEChERS法基于原位分离和净化机理,因此不需要使用气相色谱-质谱法(GC-MS)或液相色谱-质谱法(LC-MS)之类的昂贵仪器设备。提取剂的选择在QuEChERS法中非常重要。一般采用乙酸乙酯和乙腈的混合物作为萃取剂,以增加选择性。但是,在考虑到萃取效率、选择性和健康风险时,需要严格选择萃取剂。Preti等(2014)对此进行了深入研究,并提出了不同的QuEChERS法变体,例如对双氯芬酸、异喹啉酮和铵盐的筛选需求,针对不同类型的样品选择不同的萃取剂组合。 3.3.污染物的去除 土壤样品前处理涉及大量的净化步骤。使用脱气剂(GCB,C18或PSA)可以有效去除脂肪酸、色素、脂肪、蜡质和其他应用分子。 例如,QuEChERS-McloA法可用于土壤中残留的马拉硫磷和克百威等残留的样品前处理。El-Shaboury等人(2016)使用了不同的吸附剂和蒸馏剂,以分离并去除土壤中的复合物和微生物。 3.4.检测方法 文献报道了多种方法,如高性能液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)等方法,QuEChERS方法是适用于这些方法的前处理。对于弱极性物质可以使用保护性剂(C18)去除贪婪的样品矩阵,提高GC的选择性和检出限,方便制备样品的中间处理或集中吸附。但是受复杂的基质和其他干扰因素等因素的影响,QuEChERS法并不能保证检测的准确性和稳定性。 4.结论 在农药残留检测中,QuEChERS法成为了前处理和提取领域的最佳选择之一。其操作简单,提取效率高,选项灵活,绿色环保。但是,样品前处理方法涉及土壤的分散性和农药的提取效率,依赖于样品前处理,需要注意优化实验条件和管控检测过程。未来,可以继续改进QuEChERS方法,加以改善其灵敏性、准确性和精密度等方面,大大拓宽其应用范围。