改良QuEChERS法GCMS检测大米农药多残留技术的研究.pdf

江苏大学硕士学位论文改良QuEChERS法/GC-MS检测大米农药多残留技术的研究姓名：赵祥梅申请学位级别：硕士专业：食品科学指导教师：董英20081218摘要进样口温度不分流进样进样量芗裂映程序升温为初始温度江苏大学硕士学位论文区。大米主要用于口粮占口粮消费的％以上。它不仅用于直接食用而且可制作副食品如米饼、甜点心和酒精饮料等。如大米在我国人均年消费达陨稀水稻生长在温暖潮湿的环境病虫害多。为了提高产量目前最有效的办法是施用化学农药。在水稻生长周期中施药频率高用药品种多当地达到次以上每次混合使用农药帧０从靡┝坎馑悖可鷏的稻谷需施用近的农药。尽管施用农药提高了水稻产量但是造成环境污染同时直接影响大米的食用安全威胁人们健康。我国农残分析实验室技术水平与国外相比存在一定差距。我国农残监测工作仍然停留在经典的狥／騆甎椒āＢ畚囊源竺孜Q芯慷韵螅农药标准质谱图库、选择最佳色谱质谱分离条件改良吩ご矸椒ā建立种农药．．觳夥治龇椒ú⒀芯苛峙┮┰诖竺谆手凶匀唤到规律。主要研究结果如下：峙┮┍曜嘉锏腉狹势淄伎猓柚柿渴段包括除草剂：丁草胺、丙草胺、灭草松、敌稗和禾草敌；杀虫剂：杀虫环、杀虫双、杀螟丹、敌敌畏、甲基嘧啶磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、稻丰散、毒死蜱、丙硫克百威、克百威、异丙威和溴氰菊酯；杀菌剂：稻瘟灵和敌瘟磷。在此基础上采用定性分析氨基甲酸酯类杀虫剂包括丙硫克百威、克百威和异丙威、沙蚕毒素类杀虫剂包括杀虫环、杀虫双和杀螟丹以及有机杂环类除草剂灭草松；确立可定量分析项目项包括敌敌畏、禾草敌、异丙威、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、敌稗、稻丰散、丁草胺、丙草胺、稻瘟灵、敌瘟磷和溴氰菊酯。呕字势追掷胩跫迪至艘淮谓峙┮┩耆ǚ掷搿Ｑ∮肈毛细管色谱柱×；气相色谱以氦气为载气流速为／℃保持／轮℃再以妫痬升温至妫詈笠。痳轮℃保持；质谱分析条件为自动调谐倍增器电压为、接口温度妗⒗胱釉次露℃、全扫描离子质量范围为。訯吩ご矸椒ń辛烁牧肌Ｖ恍枰恢志换良我国是世界稻谷生产大国也是消费大国江苏是全国的水稻主产区和粮食主销江苏大学硕士学位论文能够实现基质背景干扰最小；提取步骤中匚驴梢蕴岣呷炔晃榷ㄅ┮┑幕厥章剩浓缩方式真空干燥好于旋转蒸发；通过加大取样量即妥詈蟛街璧呐ㄋ倍降低了方法的检出限。该法快速、简便、易操作、低成本、溶剂使用少、低污染、对环境友好、需要较少的器具及空间优于／牧糛吩ご矸椒ㄓ隚甅甋联用建立了大米中种农药多残留检测方法。该方法最低检出限量为线性范围宽涵盖各检测项目的蚆Ｔ谙咝苑段谙咝粤己茫喙叵凳大多数达到以上。大部分基质加标回收率介于％一ブ洌琑小于％能够满足分析要求可作为日常监测大米农药多残留方法的参考。酶牧糛也样品预处理方法联用．直鸺觳饩椅贮藏后的含量为禡峙┮┠Ｄ庋罚峙┮┌ǖ械形贰⒑滩莸小灵和溴氰菊酯在堋周、堋周和周分别检测。根据检测结果建立了种农药降解模型敌稗为Ｐ秃弯迩杈挣ノV甘湍Ｐ停溆嘧裱莺Ｐ汀根据降解模型预测种农药降解的半衰期。大部分半衰期小于天超过天的有丁草胺、丙草胺、稻瘟灵、异丙威和溴氰菊酯。其中异丙威和溴氰菊酯降解特别缓慢一旦大米的该两项农残超标即使存放在有效期内话～鲈拢婵瞻装为也不宜食用。一般有机磷农药降解较快建议新大米存放鲈潞笫秤帽的样品预处理方法。／低于。异丙威、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、敌稗、稻丰散、丁草胺、丙草胺、稻瘟较安全。关键词：大米农药残留物珿甅甋农药降解半衰期／．Ⅱ砌甀猤琾猰．琾琧琤甊甌瓹—甇．琲琧甀．瑃