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微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉杨启霞，等

微波消解-原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镉

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杨启霞，孙海燕，秦绍艳，黄国富，于洪利
（1.烟台大学环境与材料工程学院，烟台264005；2.烟台大荣设计公司，烟台264000）

摘要：用微波消解土壤，然后电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理，并与标准法相比较，克服了标准法中湿法溶样的
缺点，该法溶样完全、简便快速、消耗试剂量少，相对标准偏差均小于4.8%，回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间，具
有较好的精密度和较高的回收率。
关键词：微波消解；火焰原子吸收法；土壤；铅，镉
中图分类号：O657.31文献标识码：B文章编号：1003-6504（2005）05-0047-02

表仪器工作条件
土壤测定Pb、Cd的溶样方法大多采用国家标准!"
［1］
分析方法，但该法耗时长，消耗试剂量大，溶样不完空气乙炔
波长灯电流光谱通带-
元素流量比
全。随着微波溶样技术的发展，在土壤溶解过程，得到（nm）（mA）（nm）
（MPa）
广泛应用，但后续测定有的采用石墨炉原子吸收
Pb283.33.00.42.9I0.4
法［2］，该法具有灵敏度高，检出限低的特点，但由于土
Cd228.74.00.43.0I0.5
壤组分复杂，基体干扰多；有的采用火焰原子吸收
1.3样品前处理
法［3］，但没考虑到残留酸对Pb、Cd测定影响。本文采
（1）微波消解法称取0.25g左右的土样于消解
用微波溶样，充分利用微波能量，使试样分解完全；同
仪配套的聚四氟乙烯罐中，加少量水湿润，加入4mL
时考虑到溶样后剩余氧化性酸的存在对后续测定的影
HNO，1mLHCIO，2mLHF，盖上密封碗装入消解罐
响，通过控制温度加热驱酸，用火焰原子吸收光谱法分34
中，旋紧盖子，放入微波消解炉中，按表2方案消解。
别测定土壤中Pb、Cd，并将该法与标准法相比较结果
表#"微波消解方案
满意。
工步123
!"实验部分压力（MPa）0.51.01.5
功率（W）400600800
1.1主要仪器与试剂时间114
原子吸收分光光度计（北京市东西电子
AAS7002微波消解结束后，将消解液转移到聚四氟乙烯坩
技术研究所）及相应的空心阴极灯；微波消解仪（上海埚中，并加少量水洗涤。将聚四氟乙烯坩埚放电热板
新屹厂）；硝酸：优级纯；高氯酸：优级纯；氢氟酸：优级
上逐渐升温加热，并控制温度在180~220C之间，当
纯；抗坏血酸：10%的水溶液；碘化钾（KI）20moI/L，浓厚白眼冒尽且内溶物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲
于水中。
33.2gKI100mL内壁，并加入1mL的盐酸。全量转移到50mL比色管
甲基异丁基甲酮（）水饱和溶液：在分液漏
MIBK中。然后加入2.0mL抗坏血酸，2.5mLKI，摇匀。准
斗中放入和等体积的水，振摇，静止分层
MIBK1min确加入10.00mL甲基异丁基甲酮（MIBK），摇动1~
（约3min），弃去水相，取上层MIBK相使用。
2min，静止分层。同时作全程空白。
铅标准储备液：；镉标准储备液：
1.000mg/L1.000（）———消解法［1］该法为
2HCIHNO3HCIO4HF
mg/L；铅、镉标准使用液：Pb5mg/L；Cd0.25mg/L；铁
国家标准分析法GB/T17140-1997，具体步骤略。
氰化钾-草酸：溶解铁氰化钾20g，草酸4g于120mL水
1.4测定
中，稀释至200mL。除特殊说明外，所用试剂均为分析
（1）Pb、Cd混合标准系列的配制取铅、镉混合标
纯，试验用水为二次蒸馏水。
准使用液，用1%的盐酸并用水稀释至约30mL，加入2.0
1.2仪器分析条件
mL抗坏血酸，2.5mLKI溶液，摇匀，准确加入10.00mL
火焰原子吸收法测定土壤中的铅、镉的一起工作
甲基异丁基甲酮（MIBK），振摇1~2min，配制成以下标
条件见表1。
准系列：MIBK中Pb的浓度，mg/L：0.00、0.50、1.00、2.
00、3.00、5.00、10.00；MIBK中Cd的浓度，mg/L：0.00、
作者简介：杨启霞（1966-），女，副教授，硕士，主要从事环境监测与评
、、、、、。
价的教学和科研工作，（手机）13205459906。0.0250.050.100.150.250.50
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第28卷第5期2005年9月

（2）校准曲线的绘制及测定按仪器工作条件，测微波消解法（A法）和GB/Tl7l40-l997（B法）进行前
定标准系列、空白溶液、样品溶液中有机相的吸光度，仪处理，并用火焰原子吸收法进行测定，结果见表3，试
器自动绘制标准曲线并读数。验结果表明，A法前处理时间短，耗用试剂少且消解较
完全。将两种