中药制剂分析试题PPT课件.ppt

第二节中药制剂分析的一般程序一、取样1.取样均匀、合理、代表性2.按规定方法取样（中药材、中药制剂）丸剂、片剂、胶囊剂、散剂快速，简便，覆盖面大选择原则1、应选有专属性的特征进行鉴别2、多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别安宫牛黄丸
1、水牛角浓缩粉显微化学反应鉴别法：一般可取药材切片或粉末，中成药取粉末，置载玻片上，滴加各种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察产生的结晶、沉淀物，以及特殊的颜色变化，作为鉴别特征。该法可以确定基础品种中特殊化学成分的存在及在组织中的分布。(二）化学鉴别抗干扰能力差
鉴定有临床疗效的已知成分

黄连小檗碱（抗菌消炎）
麻黄麻黄碱（支气管哮喘）
乌头乌头碱（毒性）
洋地黄强心苷（强心）
延胡索延胡索乙素（镇痛）阴、阳对照法

阳性对照将要鉴别的药材按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液
阴性对照把制剂中要鉴别的药材除去，用剩下的各味药按制剂工艺处理，再按鉴别方法提取的溶液
OOO
OO
OO
OO
OO
×××
阴样阳
对品对大补阴丸黄柏的TLC法鉴别薄层板的选择（四）中药鉴别新技术－中药指纹图谱（色谱）
1.定义：
中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的色谱分析手段，得到的能够标定该中药材或中药制剂特性的共有峰的色谱图2.色谱指纹图谱的基本属性
a.整体性将指纹图谱作为一个整体来分析和比较它的综合特征以达到鉴别的目的。
b.模糊性强调分析、比较指纹图谱的相似性，而不是完全相同。是一种综合的、量化的色谱鉴别手段。
色谱指纹图谱在中药质量评价中能够尽可能多地反应中药的全貌。
不需要清楚每一个组分的化学结构；不需要对每一个组分都进行定量；只要求不同批号的同一种药品的指纹图谱保持一致。
3.指纹图谱的应用雅莲I人参须根不同产地高良姜的气相指纹图谱指纹图谱研究过程中的注意事项：
1、在药效学指导下进行研究，保证指纹图谱反映的化学成分包括中药材中有效部位所含的绝大部分成分或有效成分的全部。
2、样品的预处理过程及测定方法应简便、经济、易行，且专属性、准确度与重现性好。三、杂质检查杂质来源及检查意义
水分——结块、霉变或有效成分水解
灰分——控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质
重金属——环境污染和使用农药引入
砷盐——剧毒，常由除草剂、杀虫剂或
化肥引入
残留农药——有毒（一）水分测定法
烘干法（不含或少含挥发性成分）
甲苯法（含挥发性成分）
减压干燥法（含挥发性成分贵重药）
GC法酸不溶性灰分的测定WHO规定植物药干法破坏（ChP）碱融法破坏
湿法破坏（五）残留农药的测定

1、总氯量的测定
2、总磷量的测定
3、GC法
中国药典中药制剂含量测定所占比例
版本%
19771.48
19855.31
19908.73
199512.81
200062.09
（HPLC36%TLCS24%GC3%)测定成分的选定原则
1.首选君药及贵重药、剧毒药建立含量、限量测定方法
2.其次考虑臣药及其他味药
3.有效成分明确的，可选有效成分
4.成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量
5.检测成分应归属某单一药味
6.检测成分应与中医用药的功能主治相近
7.确无法含量测定的，可测定浸出物含量
化学分析法芦丁2000年版中国药典（2000年版）薄层扫描法品种（4）散射参数SX
薄层板的散射使2.注意事项
（1）薄层板均匀、平整
（2）点样量准确
（3）斑点应完全分离，不拖尾
（4）显色剂均匀、适当
（5）保护斑点用相同大小洁净玻璃
盖住薄层板，并用透明胶纸封住边缘，以起固定和隔绝空气作用××××××××××××
样样对对样样对对样样对对
低高低高低高44离子对色谱法（PIC）

极性流动相中加入离子对试剂，与被分析离子生成中性离子对，从而增加在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增大2000年版中国药典（2000年版）HPLC法品种应用实例-小青龙合剂应用实例-小青龙合剂[性状]本品为棕黑色的液体；气微香，味甜、微辛。
[功能与主治]解表化饮，止咳平喘。用于风寒水饮，恶寒发热，无汗，喘咳痰稀。
[用法与用量]口服，一次10-20ml，一日3次，用时摇匀。方药分析：
君麻黄—发汗为君
臣桂枝—解表为臣
佐甘草—恐发汗太过,佐以甘草缓
之
使白芍、干姜、细辛、法半夏、五
味子—几药合力共为使。

可外发汗，内行水，散表里之邪。汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤
近代由重庆桐君阁中药厂该汤剂为合剂
本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、痰白清稀者。供试品溶液与阴性对照液的制备：
取合剂10ml，石油醚分3次萃取，合并石油醚萃取液[油层]，浓缩至1ml，为供试品溶液A；
[水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣用1ml甲醇溶解，为