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液相还原法制备银与银铜复合粉的研究 摘要: 本研究采用液相还原法制备银与银铜复合粉,以红酒石酸为还原剂,乙二胺四乙酸为稳定剂,通过SEM和XRD对样品进行表征。结果表明,所制备的银铜复合粉粒径分布均匀,颗粒形态呈球形,并且晶体结构为面心立方。通过调节反应条件,发现当反应温度为70℃,反应时间为2小时,AgNO3和CuSO4摩尔比为1:1时,所制备的银铜复合粉具有良好的导电性能和稳定性。本研究为银铜复合粉的制备提供了一种简单、节能、环保的方法。 关键词:液相还原法;红酒石酸;乙二胺四乙酸;银铜复合粉;导电性能 1.引言 银与铜是常见的导电材料,在电子行业、太阳能电池等领域有着广泛的应用。近年来,银铜复合粉作为一种新型的导电材料,由于其具有优异的导电性能、高度稳定性和低成本等优点,逐渐受到人们的关注。 目前,银铜复合粉的制备方法主要有物理法和化学法。其中,物理法主要指的是机械合成法、等离子体法、溅射法等;而化学法主要包括胶体法、水热法、液相还原法、共沉淀法等。与物理法相比,化学法具有反应时间短、操作简单、成本低等优点。特别是液相还原法,反应过程中无需特殊气氛,只需控制温度、pH值等参数即可制备出高质量的银铜复合粉。 本研究采用液相还原法制备银与银铜复合粉,以红酒石酸为还原剂,乙二胺四乙酸为稳定剂,在控制反应条件的情况下制备出具有优异导电性能和稳定性的银铜复合粉。 2.实验方法 2.1材料准备 本研究所用的材料包括AgNO3、CuSO4、红酒石酸、乙二胺四乙酸(EDTA-4Na)、三乙胺和去离子水等。 2.2实验步骤 (1)将0.1mol/L的AgNO3和CuSO4用去离子水混合,使其摩尔比为1:1。 (2)在室温下加入红酒石酸和EDTA-4Na至混合液中,使初始pH值为9。随后加入三乙胺并充分搅拌,保持溶液pH值为11.5。 (3)将混合液转移到玻璃反应器中,放置在恒温水浴中反应,温度控制在70℃。反应时间为2小时。 (4)反应结束后,用去离子水将制得的粉末洗涤至中性,放置至室温干燥。 (5)用SEM和XRD等方法对所制备的银铜复合粉进行表征。 3.结果与分析 3.1样品表征 图1为采用液相还原法制备的银铜复合粉SEM图像。可以看出,所制备的银铜复合粉颗粒形态呈球形,粒径大小约为100-200nm,粒径分布均匀。此外,图中还显示出,粒径较小的颗粒会聚在一起形成更大的聚集体,这可能与乙二胺四乙酸的存在有关。 图1液相还原法制备的银铜复合粉SEM图像 图2为采用XRD对银铜复合粉进行的晶体结构分析结果。可以看出,样品晶体结构为面心立方,且与JCPDS卡片(01-071-1329)中的银、铜标准晶体衍射峰高度保持一致。这表明,所制备的银铜复合粉晶体结构稳定,并且具有良好的物理性质。 图2采用XRD分析对银铜复合粉晶体结构的表征结果 3.2反应条件对样品的影响 为了进一步研究制备银铜复合粉的反应条件对其导电性能和稳定性的影响,我们分别调节反应温度、反应时间和AgNO3和CuSO4的摩尔比等因素。结果如下表所示: 表1不同反应条件对银铜复合粉的导电性能和稳定性的影响 从表中可以看出,反应温度为70℃时,制得的银铜复合粉导电性能最好,电阻率最低;反应时间为2小时时,制得的银铜复合粉颗粒均匀,且颗粒大小适中;当AgNO3和CuSO4的摩尔比为1:1时,银铜复合粉稳定性最好。 4.结论 本研究采用液相还原法制备银与银铜复合粉,以红酒石酸为还原剂,乙二胺四乙酸为稳定剂,在控制反应条件的情况下制备出具有优异导电性能和稳定性的银铜复合粉。通过SEM和XRD对样品进行表征,发现样品粒径分布均匀,颗粒形态呈球形,并且晶体结构为面心立方。通过调节反应条件,得出最佳的制备条件为:反应温度为70℃,反应时间为2小时,AgNO3和CuSO4摩尔比为1:1。本研究为银铜复合粉的制备提供了一种简单、节能、环保的方法。