药物含量测定技术ppt课件.ppt

药物分析技术2第四章药物含量测定技术学习目标药物含量测定技术第一节滴定分析技术滴定分析技术滴定分析技术3.检验用品
（1）仪器用具：电热干燥箱、精密分析天平、酸式或碱式滴定管（一般常用25ml或50ml）、锥形瓶或具塞锥形瓶
（2）试剂
①滴定液：常用盐酸滴定液（0.1mol/L）、硫酸滴定（0.05mol/L）、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
②指示剂：常用甲基橙、甲基红、中性红、石蕊、酚酞等
③基准试剂：无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾4.操作流程
以阿斯匹林含量测定举例讲解
①标定滴定液（氢氧化钠）→准备滴定管（用碱式滴定管，检漏）→装滴定液（润洗、排气、调零）
②精密称量待测药品（供试品：阿司匹林）→溶解供试品
③滴加指示剂（酚酞）→滴定→判定终点→记录消耗滴定液体积
④计算测定结果→给出检验结论5.注意事项
3.检验用品
（1）仪器用具：电热干燥箱、精密分析天平、棕色酸式滴定管（25ml、50ml）、碘量瓶（250ml）、锥形瓶（250ml）
（2）试剂：
①滴定液：碘滴定液（0.05mol/L）、硫代硫酸钠滴定（0.1mol/L）
②指示剂：淀粉指示液
③基准试剂：三氧化二砷(As2O3，标定碘滴定液)、重铬酸钾（K2Cr2O7，标定硫代硫酸钠滴定液）
5.注意事项
5.注意事项知识链接：电位滴定法5.注意事项
第一节滴定分析技术实例分析课堂互动2.注意事项
（1）关于校正因子（F）：在实际工作中滴定液的浓度不可能正好等于规定浓度，而滴定度因浓度不同数值也相应变化，因此需要进行校正
2.注意事项
（2）关于单位换算：滴定分析属于常量分析，供试品取样量的单位为g，由于《中国药典》2010年版滴定度的单位规定为mg/ml，因此，计算时需要考虑单位换算，比如将计算结果乘以10-3第二节仪器分析技术一、紫外-可见分光光度法朗伯-比尔定律（Lambert-Beer）：当一束平行的单色光通过均匀、无散射现象的溶液时，在单色光强度、溶液的温度不变的情况下，溶液对光的吸光度（A）与溶液的浓度(C)及液层的厚度(L)的乘积成正比
朗伯-比尔定律是吸收光度法的基本定律，其数学表达式为：
《中国药典》2010年版中规定吸收系数为百分吸收系数，用表示，指在一定波长时，溶液浓度为1%（1g/100ml）、厚度为1cm时的吸光度
一般具有芳香环、共轭双键等结构的药物，均可在紫外区（200～400nm）或可见光区（400～760nm）产生吸收。可用紫外-可见分光光度法进行鉴别、检查及测定含量
（二）吸收光谱（三）紫外-可见分光光度计比色皿：是用于盛放待测溶液的部件，要求配对使用，匹配的比色皿厚度和透光性应相同。光学玻璃制成的比色皿只能用于可见光区；熔融石英制成的比色皿适用于紫外光区，也可用于可见光区

根据朗伯-比尔定律，供试溶液的吸光度A与浓度C之间成正比关系，即。若已知吸收系数，通过测定吸光度A即可计算供试溶液的浓度C，根据浓度求出药物的含量

（三）技术参数技术（三）技术参数技术（三）技术参数技术（三）技术参数技术（四）高效液相色谱仪高压输液系统
（储液瓶、高压泵）、进样器、色谱柱
检测器
数据处理系统
（计算机及色谱工作站）

核心部件：色谱柱
色谱柱是实现分离的核心部件，一般采用直形不锈钢柱管填充固定相组成。在药品检验中常用内径3.9mm或4.6mm，长15~20cm的分析柱
色谱柱内填充的固定相最为常用的是化学键合固定相，例如：十八烷基硅烷键合硅胶，简称ODS或C18柱。色谱柱性能的好坏直接关系到分离效能，对色谱柱的性能可用一定试验条件下的柱压、理论板数n等指标来评价

不同组分在气相色谱上的分离主要依靠与固定相的作用力或溶解能力不同而实现
气相色谱的流动相只起到运输样品通过色谱柱的作用，因此称为载气
物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号（二）气相色谱仪一、单项选择题（A型题）
1.广泛用于酸、碱、酯类药物含量测定的滴定分析方法是（）
A.酸碱滴定法B.碘量法C.非水溶液滴定法
D.沉淀滴定法E.配位滴定法
2.滴定度T的单位是（）
A.mgB.mlC.mg/mlD.mg*mlE.无单位一、单项选择题（A型题）
3.石蕊、酚酞是下列哪种滴定分析中常用的指示剂（）
A.酸碱滴定法B.非水碱量法C.亚硝酸钠法
D.碘量法E.配位滴定法
4.直接碘量法测定的药物应是（）
A.氧化性药物B.还原性药物C.中性药物
D.酸性药物E.无机药物

目标检测一、单项选择题（A型题）
7.配制硫代硫酸钠滴定液时使用新煮沸冷却的蒸馏水，目的是（）
A.除去CO2B.除去O2C.杀灭嗜硫菌D.A+B+C
E.获取双蒸水一、单项选择题（A型题）
8.氢化可的松的含量测定是利用其在242nm波