硫酸滴定液配制与标定操作规程.doc

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制定：审核：批准：制定日期：审核日期：批准日期：颁发部门：GMP办分发部门：质保部1.目的：为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作，特制订本规程。
2.范围：适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。
3.责任者：质保部。
4.正文：
4.1误差要求
名称法定标准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1%标定、复标两者的相对偏差≤0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间4.2硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L）
H2SO4=98.0849.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml；4.904g→1000ml
4.3配制：硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀即得，硫酸滴定液（0.25、0.1或0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml或3.0ml。
4.4标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠1.5g，精密称定，加水50ml溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于53.0mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液浓度，即得。（1.0mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L）项下的方法标定，即得，如需用硫酸滴定液（0.01mol/L）时，可取硫酸滴定液（0.5、0.1或0.05mol/L）加水稀释制成，必要时标定浓度。
4.5硫酸滴定液的浓度C（mol/L）按下式计算：
C（mol/L）=
式中M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）；
V：本滴定液的消耗量（ml）；
53.0：与每ml的硫酸滴定液（1.000mol/L）相当以mg表示的无水碳酸钠的质量；
5注意事项
5.1有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。
5.2配制时取规定量的硫酸，缓缓注入适量水中，并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。