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硫代硫酸钠滴定液配制与标定记录 记录编码:XXX-XX-XX-000-00-XPageofNUMPAGES5 滴定液浓度配制批号配制体积ml贮藏条件配制日期年月日有效期至年月日标定室温℃标定时相对湿度%配制及标定依据 1.试药与试液硫代硫酸钠:批号:来源:无水碳酸钠:批号:来源:碘化钾:批号:来源:稀硫酸:批号:来源:淀粉指示液:批号:来源:基准重铬酸钾:批号:来源:2.仪器电子天平:型号:编号:电热恒温干燥箱:型号:编号:电子天平:型号:编号:3.配制方法 取硫代硫酸钠g与无水碳酸钠g,加新沸过的冷水适量使溶解成ml,摇匀,放置1个月后滤过。 配制人:复核人:4.标定 4.1标定方法 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘量瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)照上法标定,但基准重铬酸钾取用量改为75mg。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.452mg的重铬酸钾。 滴定液浓度配制批号 4.2计算公式 4.2.1F= 式中:F为滴定液校正值; m为基准重铬酸钾的称取量(mg); V为本滴定液的消耗量(ml); V0为空白试验中本滴定液的消耗量(ml); T为滴定度; 4.2.2计算公式 =(-)×100%/ 式中:为相对平均偏差; 为多次测量结果的算术平均值; 为每次测量的数值。 4.3标准规定: 4.3.1F值标准范围0.95~1.05 4.3.2初、复标者3份平行试验结果的相对偏差除另有规定外不得大于0.1%;初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%;标定结果按初复标的平均值计算取4位有效数字。基 准 物 恒 重 称 量 记 录 1基准物恒重记录(g)编号12基准试剂第一次干燥后重量基准试剂第二次干燥后重量基准试剂第三次干燥后重量基准试剂第四次干燥后重量基准物称量记录(g)编号12345678称取的基准试剂重量 滴定液浓度配制批号 标定日期年月日房间温、湿度℃%标定批号有效期至年月日标 定 记 录 1 初标项目初标记录1234基准重铬酸钾量m(mg)空白消耗量本滴定液消耗量V(ml)F(校正因子)计算F值F平均值相对平均偏差计算相对平均偏差(%)复标项目复标记录1234基准重铬酸钾量m(mg)空白消耗量本滴定液消耗量V(ml)F(校正因子)计算F值F平均值相对平均偏差计算相对平均偏差(%)初、复标相对平均偏差计算初、复标相对平均偏差(%)滴定液F值滴定管编号及修正值初标人复标人结论: 滴定液浓度配制批号 标定日期年月日房间温、湿度℃%标定批号有效期至年月日基 准 物 恒 重 称 量 记 录 2基准物恒重记录(g)编号12基准试剂第一次干燥后重量基准试剂第二次干燥后重量基准试剂第三次干燥后重量基准试剂第四次干燥后重量基准物称量记录(g)编号12345678称取的基准试剂重量标 定 记 录 2初标项目初标记录1234基准重铬酸钾量m(mg)空白消耗量本滴定液消耗量V(ml)F(校正因子)计算F值F平均值相对平均偏差计算相对平均偏差(%)复标项目复标记录1234基准重铬酸钾量m(mg)空白消耗量本滴定液消耗量V(ml)F(校正因子)计算F值 滴定液浓度配制批号 标 定 记 录 2复标项目复标记录F平均值相对平均偏差计算相对平均偏差(%)初、复标相对平均偏差计算初、复标相对平均偏差(%)滴定液F值滴定管编号及修正值初标人复标人结论: