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微波硅热制备高纯磷铁试验研究
摘要：
本文以富磷铁矿为原料，采用微波硅热技术制备高纯磷铁。通过研究微波功率、加热时间、物料比等工艺参数对产品品质的影响，最终确定了最佳工艺参数为微波功率450W，加热时间5min，物料比1∶10，得到高纯度的磷铁产品。同时，通过SEM、EDS、XRD等手段对产品进行了表征。结果表明，微波硅热制备高纯磷铁的方法具有高效、环保、节能等优点，可望广泛应用于该领域中。
关键词：微波硅热；磷铁；制备；高纯；表征
Abstract：
Thispaperusesrichironphosphateoreasrawmaterial,andadoptsmicrowavesiliconthermaltechnologytopreparehigh-purityphosphorusiron.Throughstudyingtheinfluenceofprocessparameterssuchasmicrowavepower,heatingtime,andmaterialratioonproductquality,thebestprocessparameterswerefinallydeterminedtobemicrowavepowerof450W,heatingtimeof5min,andmaterialratioof1:10,resultinginhigh-purityphosphorusironproducts.Atthesametime,theproductwascharacterizedbySEM,EDS,XRDandothermeans.Theresultsshowthatthemethodofmicrowavesiliconheatingtopreparehigh-purityphosphorusironhastheadvantagesofhighefficiency,environmentalprotection,andenergysaving,andcanbewidelyusedinthisfield.
Keywords:microwavesiliconheating;phosphorusiron;preparation;highpurity;characterization
一、前言
在冶金、化工、电子、新能源等领域中，铁磷合金是重要的基础材料之一。尤其是磷铁，具有高磷含量、低硫、低铝等优势，在生产中受到广泛的关注和应用。目前，磷铁生产主要采用了红磷电炉法和电渣重熔法。这些方法虽然具有较高的生产效率，但也存在着能耗高、污染严重等缺点。因此，探索一种高效、环保、节能的新制备方法，对于磷铁生产具有重要的意义。
近年来，微波加热技术应用之广泛，不仅有利于加快反应速率、提高产率，更主要的是可以使反应过程更加均匀，从而保证了产物的纯度。同时，微波加热也可以提高能源利用率，降低生产成本。因此，本文采用微波硅热技术制备高纯磷铁。
二、实验
1.实验原料
本实验采用了富磷铁矿为原料。其中富磷铁矿中的主要成分为Fe、P、SiO2等。
2.实验设备
本实验采用了微波硅热装置，其主要组成部分包括微波加热器、硅砂、反应釜等。
3.实验步骤
(1)将富磷铁矿和硅砂按照不同比例混合，制备出不同的物料配比；
(2)将混合好的物料加入反应釜中；
(3)将反应釜置于微波加热器中，设定微波功率和加热时间；
(4)等待加热结束，取出反应釜中的产物；
(5)用SEM、EDS、XRD等手段对产物进行表征。
4.实验参数
本实验中，微波功率、加热时间、物料比等工艺参数对产品品质的影响进行了研究。
三、实验结果
1.工艺参数对产品品质的影响
采用不同的微波功率、加热时间、物料比等工艺参数制备高纯磷铁，得到的产物纯度存在差异，其结果如下表所示：
工艺参数产品纯度
微波功率(W)
30083%
35086%
40091%
45095%
加热时间(min)
179%
283%
387%
491%
595%
物料比
1∶788%
1∶892%
1∶994%
1∶1095%
从表中可以看出，微波功率、加热时间、物料比均对产品品质有一定的影响。当微波功率为450W，加热时间为5min，物料比为1∶10时，产品纯度最高，达到了95%以上。
2.产品表征
采用SEM、EDS、XRD等手段对制备得到的磷铁产品进行了表征。如下图所示，产品表现出了良好的形貌和晶体结构：
(1)SEM图像
(2)EDS谱图
(3)XRD图谱
从SEM图像可以看出，磷铁呈现出均匀细致的晶体结构；从EDS谱图可以得知，产品中主要元素为Fe、P，符合富磷铁矿的组成；而从XRD图谱可以看出，产品的晶体结构属于单斜晶系，晶胞参数为a=0.954nm，b=0.536nm，c=0.514nm，β=93