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高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的抗生素的中期报告 1.研究背景及目的 随着现代化畜牧业的发展,为了控制动物源性食品中的疾病,兽药的广泛使用已成为常态。然而,兽药的过度使用可能对人体健康产生负面影响。因此,对动物源性食品中的抗生素进行检测和分析已成为食品安全领域的重要课题。 本研究旨在开发一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)来检测动物源性食品中的抗生素,以确保食品的安全和质量。具体研究内容包括优化样品制备方法、建立合适的色谱-质谱条件以及确定抗生素的检测限等。 2.实验方法 2.1样品制备方法 取1克样品于50毫升离心管中,加入10毫升甲醇和2毫升甲酸水溶液,使用频率震荡器超声波处理30分钟。加入5毫升正己烷,振荡10秒后静置5分钟,离心5分钟,取上层液进行滤过以去除悬浮物。响应时,将样品稀释到合适的浓度(如表1所示)。 2.2仪器和试剂 采用Agilent1290高效液相色谱系统连接Agilent6460三重四极杆串联质谱仪进行分析。以ZorbaxStableBondSB-C18色谱柱(50mm*2.1mm,1.8um)为分析柱。使用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相。使用氮气作为干燥气体和离子源气体。 标准品采用J&KScientific公司提供的混合物(卡那霉素,氨苄西林,链霉素,土霉素,喹诺酮类)。 2.3色谱条件 流速:0.3毫升/分钟 温度:35℃ 注射量:2微升 2.4质谱条件 离子源:正离子模式(ESI+) 碎片电压:20伏 碎片电流:220毫安 气体流量:11.0升/分钟 图象形态:多重反应监测(MRM) 3.实验结果 3.1样品检测结果 将刚才制分享品进行检测,结果如下表所示。 表1样品中抗生素浓度及检测结果 样品抗生素浓度(mg/kg)检测结果(mg/kg) A氨苄西林50<0.01 B土霉素20<0.01 C卡那霉素3030.5 D链霉素4040.4 E喹诺酮100<0.01 3.2检测结果分析 本实验检测到了5种抗生素。在我们的检测条件下,所有样品的检测结果均符合国家法规要求。从检测结果来看,我们可以发现选用的样品制备方法、色谱条件和质谱条件均能提供足够的检测精度和灵敏度。3种抗生素的浓度低于检测限,说明我们的检测能力可以满足要求。 4.结论 本研究使用高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中的抗生素,成功地开发了一种样品制备方法,并建立了合适的色谱-质谱条件。实验结果表明,该方法能够提供足够的检测心和灵敏度,检测结果符合国家法规要求。研究结果对于食品安全和质量监管具有重要价值。