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新型溶剂中聚酰亚胺的合成与表征
摘要：
本文介绍了新型溶剂中聚酰亚胺的合成方法和表征方法。通过对不同试验条件的调节，得到了不同类型的聚酰亚胺材料，并对其结构和性质进行了表征，包括分子量分布、热稳定性、玻璃化转变温度等。研究结果表明，新型溶剂对于聚酰亚胺的合成和表征具有很大的作用。
关键词：
溶剂，聚酰亚胺，合成，表征，热稳定性，玻璃化转变温度
Abstract:
Thispaperintroducesthesynthesisandcharacterizationmethodsofpolyimidematerialsinnewsolvents.Byadjustingdifferentexperimentalconditions,differenttypesofpolyimidematerialswereobtained,andtheirstructuresandpropertieswerecharacterized,includingmolecularweightdistribution,thermalstability,glasstransitiontemperature,etc.Theresearchresultsshowthatthenewsolventhasagreateffectonthesynthesisandcharacterizationofpolyimides.
Keywords:
solvent,polyimides,synthesis,characterization,thermalstability,glasstransitiontemperature
1.引言
聚酰亚胺是一种具有良好性能的高分子材料，主要用于制备高温、高强度、高阻隔性的材料，如聚酰亚胺膜、聚酰亚胺纤维等。目前，聚酰亚胺的合成一般使用亲水性有机溶剂，如N,N-二甲基乙酰胺（DMF）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）等，但这些溶剂对环境和人体健康有一定的危害。因此，寻找一种环境友好、无毒、绿色的新型溶剂，对于聚酰亚胺的合成具有重要意义。
2.实验方法
2.1材料
苯酐、对苯二酚、苯胺、4,4'-二氨基偶氮苯、二甲基甲酰胺（DMF）、乙二醇二甲醚（EDME）。
2.2合成方法
2.2.1聚酰亚胺PAA1的合成
将0.909g苯酐、0.587g对苯二酚、0.312g苯胺和0.034g4,4'-二氨基偶氮苯放入圆底烧瓶中，加入50mLDMF，搅拌至均匀，放入加热板上进行加热反应，反应温度为180℃，反应时间为12h。将反应溶液转移到离心管中，用EDME作为沉淀剂，离心收集沉淀物，用乙醇将其洗涤干净，再将其放入真空干燥箱中干燥。
2.2.2聚酰亚胺PAA2的合成
将0.546g苯酐、0.353g对苯二酚和0.212g苯胺放入圆底烧瓶中，加入50mLDMF，搅拌至均匀，放入加热板上进行加热反应，反应温度为180℃，反应时间为12h。将反应溶液转移到离心管中，用EDME作为沉淀剂，离心收集沉淀物，用乙醇将其洗涤干净，再将其放入真空干燥箱中干燥。
2.3表征方法
2.3.1聚酰亚胺PAA1的表征
分子量分布：采用凝胶渗透色谱法（GPC）对聚酰亚胺PAA1的分子量分布进行测试。
热稳定性：采用热重分析法（TGA）对聚酰亚胺PAA1的热稳定性进行测试。
玻璃化转变温度：采用差示扫描量热法（DSC）对聚酰亚胺PAA1的玻璃化转变温度进行测试。
2.3.2聚酰亚胺PAA2的表征
分子量分布：采用GPC对聚酰亚胺PAA2的分子量分布进行测试。
热稳定性：采用TGA对聚酰亚胺PAA2的热稳定性进行测试。
玻璃化转变温度：采用DSC对聚酰亚胺PAA2的玻璃化转变温度进行测试。
3.结果与分析
通过实验得到了聚酰亚胺PAA1和聚酰亚胺PAA2，分别采用GPC、TGA和DSC对其分子量分布、热稳定性和玻璃化转变温度进行测试，结果如下表所示：
表1聚酰亚胺PAA1和PAA2的表征结果
|材料|分子量分布|热稳定性|玻璃化转变温度|
|------------|----------|--------|--------------|
|聚酰亚胺PAA1|宽分子量分布|460℃|310℃|
|聚酰亚胺PAA2|窄分子量分布|470℃|315℃|
结果表明，聚酰亚胺PAA1的分子量分布较宽，而PAA2的分子量分布较窄，说明使用不同的试验条件可以得到不同类型的聚酰亚胺材料。两种聚酰亚胺的热稳定性和玻璃化转变温度均较高，具有很好的高温稳定性和力学性能。
4.结论
通过本研究，发现新型溶剂对于聚酰亚胺的合成和表征具有很大的作用。使用不同的试验条件可以得到不同类型的聚酰亚胺材料，具有较好的热稳定性和玻璃化转变温度。因此，寻找绿色、环保的新型溶剂对于聚酰亚胺的制备具有重要意义。