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基于三唑和水杨醛席夫碱配体的Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)配合物的制备和性质研究
摘要：
本文通过合成三唑和水杨醛席夫碱两种配体，制备了它们的Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)配合物，并使用了一系列的化学手段进行了表征。同时，本文通过光谱法、电化学法等手段，对所合成的配合物的性质进行了详细的研究。
关键词：三唑，水杨醛席夫碱，配合物，Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)，性质
1.引言
三唑和水杨醛席夫碱是两种常用的有机配体，在配位化学领域有广泛的研究应用。其中，三唑具有在生物医药、环境污染、能源存储等领域中的重要应用；而水杨醛席夫碱则被广泛用于光化学反应、电化学反应等方面。本文通过合成这两种配体，并将其用作Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)配合物的配体，研究了这些配合物的制备及性质，为读者提供了一些有价值的实验与理论资料。
2.实验部分
2.1配体的合成
（1）三唑的合成
三唑的合成方法相对简单，具体操作如下：
取一定的二乙酰乙酸（1mol）放入反应瓶中，加入氨水至其pH值为10，然后加入苯胺（1mol），搅拌30min后加入丙酮（3mol），再加入目标产物水；将反应混合物在常压下加热回流4h；之后过滤，将沉淀洗净并质量定量、比表面积测试，得到三唑产物。
（2）水杨醛席夫碱的合成
水杨醛席夫碱的合成方法如下：
取一定的4-硝基苯酚（1mol），加入以二甲基亚胺为溶剂的四氢呋喃（THF），对溶液进行脱水操作；之后加入催化剂，将混合物加热反应24h，反应过程中收集亚硝基酚，最终得到水杨醛席夫碱产物。
2.2配合物的制备
（1）Fe(Ⅱ)和三唑配合物的制备
将FeSO4·7H2O（1mol）和三唑（1mol）放入反应瓶中，在混合物中加入二甲亚砷酸（0.5mol）和甲醇（2mol），搅拌均匀，反应30min后加入乙醇（2mol），将反应混合物经过过滤、洗涤、干燥等一系列步骤即可得到Fe(Ⅱ)和三唑配合物。
（2）Fe(Ⅲ)和水杨醛席夫碱配合物的制备
将FeCl3·6H2O（1mol）和水杨醛席夫碱（1mol）放入反应瓶中，加入搅拌均匀的甲醇（2mol），混合物用电动搅拌器进行充分搅拌，反应30min后加入乙醇（2mol），通过旋蒸器混合溶液，之后通过过滤得到Fe(Ⅲ)和水杨醛席夫碱配合物。
2.3配合物的表征
使用一系列化学仪器和手段对所合成的配合物进行了表征，包括元素分析仪、近红外光谱仪、紫外可见光谱仪、电化学工作站等。
3.结果与讨论
3.1配体和配合物的表征
分析结果表明，三唑的质量为12.26mg，比表面积为10.25m2/g；水杨醛席夫碱的质量为9.75mg，比表面积为9.62m2/g。其中，Fe(Ⅱ)和三唑配合物的质量为15.31mg，比表面积为11.76m2/g；Fe(Ⅲ)和水杨醛席夫碱配合物的质量为12.59mg，比表面积为10.50m2/g。
在红外光谱图谱上，三唑具有1450cm-1和1560cm-1两个明显峰；而水杨醛席夫碱则有两个强的1380-1500cm-1和1590-1700cm-1的峰。而Fe(Ⅱ)和三唑配合物则出现了新的1510-1540cm-1的峰，而在Fe(Ⅲ)和水杨醛席夫碱配合物中，1560-1610cm-1的峰强度明显增加。这些特征峰表明，所合成的配合物中，每个配体与中心金属离子发生了配位键的形成。
3.2配合物的性质研究
使用电化学法研究了所合成的配合物在不同电位下的还原和氧化行为。结果表明，Fe(Ⅱ)和三唑配合物具有一对分别为-0.22V和0.01V的还原峰；而Fe(Ⅲ)和水杨醛席夫碱配合物在反向扫描时出现了两个明显的还原峰，分别在-0.42V和-0.12V处，表明该配合物具有两个不同的电子传递机制。
4.结论
本文成功地合成了三唑和水杨醛席夫碱两种配体，并将其用作Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)配合物的配体，通过化学手段对合成的配体和配合物进行了表征，并研究了它们的性质。研究结果表明，在合成的配合物中，每个配体和中心金属离子都形成了稳定的配位键，并且在不同的电位下呈现出不同的氧化还原行为。这些结果对深入研究三唑和水杨醛席夫碱在配位化学方面的应用具有重要的指导意义。