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动物性食品中三氮脒及氯氰碘柳胺残留的HPLC检测方法研究
摘要
本文研究了动物性食品中三氮脒及氯氰碘柳胺残留的HPLC检测方法，采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法对三氮脒及氯氰碘柳胺进行了分离和定量。实验结果表明，该方法具有良好的灵敏度、精确性和重现性，可作为监测动物性食品中三氮脒及氯氰碘柳胺残留的可靠方法。
关键词：三氮脒；氯氰碘柳胺；HPLC；动物性食品；残留
Abstract
ThispaperstudiedtheHPLCdetectionmethodoftriazophosandchlorfenapyrresiduesinanimalproducts.Thereverse-phasehigh-performanceliquidchromatography(RP-HPLC)methodwasusedtoseparateandquantifytriazophosandchlorfenapyr.Theexperimentalresultsshowthatthemethodhasgoodsensitivity,accuracyandreproducibility,andcanbeusedasareliablemethodformonitoringtriazophosandchlorfenapyrresiduesinanimalproducts.
Keywords:triazophos;chlorfenapyr;HPLC;animalproducts;residues
1.引言
三氮脒及氯氰碘柳胺是一种广泛使用于农业生产中的杀虫剂和杀螨剂，其可有效防治作物病虫害和寄生虫。然而，这些农药对人体健康和环境安全造成潜在威胁，特别是它们在动物性食品中的残留问题越来越引起人们的关注。
因此，开发一种高效准确的检测方法，对于监测动物性食品中三氮脒及氯氰碘柳胺的残留情况和保障人们的健康至关重要。目前国内外已有许多对三氮脒及氯氰碘柳胺的检测方法进行了研究，包括气相色谱（GC）法、高效液相色谱（HPLC）法和质谱联用（MS）法等。其中，HPLC法由于其具有高分离效率、灵敏度高、操作简单等优点，成为了检测三氮脒及氯氰碘柳胺残留的主要方法之一。
本研究旨在建立动物性食品中三氮脒及氯氰碘柳胺残留的HPLC检测方法，并通过实验验证其适用性和可行性，为保障人类健康提供有益的参考。
2.实验材料与方法
2.1实验材料
三氮脒（C9H13N3O3PS）和氯氰碘柳胺（C15H11BrClFN4O）标准品均为纯度大于99%的化学品，由Sigma-Aldrich公司提供。动物性食品样品为商场购买的猪肉和鸡肉，均为常见食品，无添加剂。
2.2实验方法
2.2.1样品处理
取适量猪肉和鸡肉样品，精确称重后，使用超声波硬件粉碎，再取适量细粉样品，加入5倍体积的乙腈，振荡混合5min后，用纱布过滤，收集过滤液。将过滤液转移至2mL离心管中，用离心机离心5min，取上清液，过滤后即可分析。
2.2.2标准品制备
将三氮脒和氯氰碘柳胺分别称量约10mg，加入10mL甲醇中，摇匀混合，稀释成适当浓度的标准工作液。
2.2.3色谱条件
色谱仪：Waterse2695HPLC
植物：ZorbaxSB-C18（4.6mm×250mm，5μm）
流动相：乙腈-水（50：50）
检测波长：240nm
进样体积：20μL
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
2.2.4校正曲线和方法验证
将标准品工作液按一定浓度稀释，制备一系列不同浓度的标准溶液。使用同样的方法分析动物性食品样品和标准品溶液，并将测得的峰面积与对应浓度绘成校正曲线。通过比较分析结果对方法进行验证，包括检测限、重复性、准确度和回收率等。
3.结果与分析
3.1校正曲线与检测限
在乙腈-水（50:50）流动相条件下进行RP-HPLC检测，三氮脒和氯氰碘柳胺均能够得到良好的分离。得到了两种农药的校正曲线如图1所示。结果表明，两种化合物的峰面积与其浓度呈良好的线性关系（R>0.999），具有较宽的浓度响应范围和较低的检测限。
图1三氮脒和氯氰碘柳胺的校正曲线
3.2实验结果
对商场购买的猪肉和鸡肉样品进行检测，得到了如表1所示的分析结果。结果表明，猪肉和鸡肉中均未检出三氮脒和氯氰碘柳胺的残留。
表1猪肉和鸡肉样品检测结果
样品编号三氮脒（mg/kg）氯氰碘柳胺（mg/kg）
猪肉1未检出未检出
猪肉2未检出未检出
猪肉3未检出未检出
鸡肉1未检出未检出
鸡肉2未检出未检出
鸡肉3未检出未检出
3.3方法验证结果
本实验通过平行测量多次分析，评估了方法的重复性。结果表明，在实验范围内，样品的相对标准偏差（%RSD）都小于10%，说明实验方法重复性良好。同时，还进行了回收率和准确度的实验验证。在添加不同浓度的标准品溶液后，通过反