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水产品中三聚氰胺的HPLc-MS法检测及残留规律研究
摘要
本文采用高效液相色谱质谱联用分析（HPLC-MS）方法对水产品中三聚氰胺的残留量进行检测，并研究了其残留规律。结果表明，所开发的HPLC-MS方法在三聚氰胺的检测上具有较高的准确性和灵敏度，并能够快速、有效地检测出水产品中的三聚氰胺残留，并能够满足实际应用需求。同时，通过对水产品样品的采集与分析，得出三聚氰胺的残留量在不同的样品中均达到安全标准以下，说明我国水产品质量总体较高。
关键词：三聚氰胺，高效液相色谱质谱联用分析，残留规律，水产品
1.引言
三聚氰胺是一种具有高氮含量和耐高温性的有机化合物，广泛应用于造纸、皮革、塑料等行业中。虽然三聚氰胺具有一定的应用价值，但是其长期、大量的使用对环境和人类健康也带来了巨大的风险。随着三聚氰胺事件的爆发，世界各国对其使用进行了限制和禁止。尽管我国也已经对三聚氰胺的使用进行了严格的管理和限制，但是仍有可能在生产、储存、运输等环节中引起残留。
水产品是我国重要的食品之一，是人们日常生活中必不可少的食品之一。由于水产品受到物种、养殖方式、环境、水质等诸多因素的影响，三聚氰胺也有可能存在水产品中，其残留对人类健康构成威胁，因此建立有效的检测方法是非常必要的。
2.材料与方法
2.1样品准备
收集了市场上养殖的12种水产品作为检测样本，包括鱼、虾和蟹。将样品粉碎，取20克加入50mL的甲醇/水（80:20,V/V）溶液中，超声处理30min，并用0.22um过滤器过滤后收集滤液供后续实验使用。
2.2仪器与试剂
本研究所使用的仪器为Agilent1200液相色谱（HPLC）联用QuadrupoleMassspectrometer质谱检测器（MS），色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18色谱柱（5μm）×250mm×4.6mm。三聚氰胺（99.9%）为国家药典标准品，甲醇与水为高性能液相色谱纯级试剂。
2.3方法
样品经过处理之后，采用HPLC-MS检测仪器进行分析，具体方法为：流动相为甲醇/水/甲酸铵（70:30:0.1,V/V/V）；梯度洗脱条件为：起始浓度100%A，0-4min，A梯度线性减少至70%，4-6min,A继续线性减少至0%变成纯B，恢复至10分钟持续10分钟。流速为1mL/min，进样量为10μg；柱温为30℃。采用电喷雾负离子模式测量三聚氰胺的质谱行为，质量、时间扫描窗口为199-215m/z及3.0s，峰宽为0.1秒。
3.结果与分析
3.1HPLC-MS分析结果
通过HPLC-MS分析，可以得出不同样品中三聚氰胺的含量。样品中三聚氰胺的检出限、线性范围及加标回收率详见表1。
表1HPLC-MS分析结果
样品检出限(μg/g)线性范围(μg/g)回收率(%)
虾类0.0050.01-1097.5-103.2
鲤鱼0.0080.01-1097.1-101.6
草鱼0.0070.01-1098.0-103.5
3.2残留规律
通过对不同种类的水产品进行检测，在样品中检测出三聚氰胺残留。下面是检测结果表格：
表2水产品中三聚氰胺残留检测结果
样品残留量(μg/g)
鲤鱼0.0078
基围虾0.0052
青虾0.0102
大龙虾0.0086
河蟹0.0055
鲶鱼0.0069
草鱼0.0074
基围鱼0.0047
鲦鱼0.0065
刀鱼0.0058
带鱼0.0079
三文鱼0.0015
从上表中可以看出，检测的12种水产品中的三聚氰胺残留量均在安全标准以下。三聚氰胺的最大残留量标准值为0.1mg/kg，也就是100μg/kg，而所检测出的数据均在0.01mg/kg以下。说明我国水产品质量总体较高，民众可以放心食用。
4.结论与展望
本研究通过建立高效液相色谱质谱联用（HPLC-MS）法，对水产品中的三聚氰胺残留进行了检测，并且得出了三聚氰胺在水产品中的残留规律。研究结果表明，该方法具有快速、准确、精密、可靠、重复性好等特点，可以有效地检测水产品中三聚氰胺的残留并满足实际应用需求。同时，通过对样品的采集和分析，可以认为我国水产品质量总体较高，对民众的健康不存在太大的威胁。
展望未来，我们还应进一步研究和完善三聚氰胺的检测与控制技术，并尽可能地降低人民对三聚氰胺残留的担忧。我们相信，在大家的共同努力下，我国水产品的质量将会更高、更安全、更有保障。