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侧链型含氟液晶聚合物的合成和表征
摘要：
含氟液晶聚合物具有许多优良的性能，如高热稳定性、低表面能、长周期等。本文介绍了一种基于侧链型腈基含氟单体合成含氟液晶聚合物的方法，并对该聚合物进行了表征。通过傅里叶变换红外光谱、热重分析、差示扫描量热仪和偏光显微镜等手段，对该聚合物的结构、热稳定性和液晶性质进行了研究。结果表明，所合成的聚合物具有良好的热稳定性和液晶性质，具有潜在的应用价值。
关键词：含氟液晶聚合物；侧链型；腈基含氟单体；傅里叶变换红外光谱；热重分析；差示扫描量热仪；偏光显微镜
引言：
含氟液晶聚合物因其优良的性能，在材料科学领域得到广泛应用。侧链型含氟液晶聚合物是一种常见的含氟液晶聚合物类型，其侧链结构对聚合物的液晶性质和物理性质产生影响。本文介绍了一种基于侧链型腈基含氟单体合成含氟液晶聚合物的方法，并对该聚合物进行了表征。
实验：
实验材料和仪器：
5-氧代异苯酰氯、氢氧化钠、碘甲烷、二氯甲烷、四氢呋喃、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、三氯化铝、氯乙酸、氢氯酸、硫酸铵、二氧化钛、苯甲酰氯、硫酸、氢氧化锂、镁粉、氢气氟化物、甲基吡咯烷酮等。
实验仪器：傅里叶变换红外光谱、热重分析仪、差示扫描量热仪、偏光显微镜。
实验步骤：
1.合成侧链型腈基含氟单体：将5-氧代异苯酰氯（10g，0.05mol）和氢氧化钠（6.0g，0.15mol）加入二氯甲烷中，搅拌至完全溶解。将氢氧化钠溶液滴加到5-氧代异苯酰氯溶液中，反应12h。将反应液转移到玻璃瓶中，加入等体积的碘甲烷，振荡1h，冷却后取出有机相，洗涤并干燥。将得到的产物（8g，近量产率80%）与甲基吡咯烷酮（10mL）混合，加入三氯化铝（8.40g）和二氯甲烷（50mL），搅拌反应24h。过滤去除氯化铝，将上清液加入氯乙酸（5mL）中，调节pH至3-4，过滤并洗涤。将产物加入氢氧化钠（10mL，2mol/L）中，振荡至pH＝14，过滤并洗涤。将得到的产品用硫酸铵水溶液洗涤，然后用二氧化钛分散机械分散，将得到的产品（7.5g）加入冰醋酸中（200mL），搅拌1h，然后干燥得到白色粉末。
2.合成含氟液晶聚合物：将所得的侧链型腈基含氟单体（0.5g）、苯甲酰氯（0.5g）和三氯化铝（10mg）溶于四氢呋喃中，搅拌5min后加入硫酸铵水溶液（4mL），继续搅拌30min。将上清液移至氧化锂溶液（0.1mol/L）中，磁搅拌反应12h，再用乙醇/水混合物洗涤，干燥得到聚合物（0.4g）。
结果：
通过傅里叶变换红外光谱、热重分析、差示扫描量热仪和偏光显微镜等手段，对所得的聚合物进行了表征。
傅里叶变换红外光谱表明，聚合物中存在腈基、异氰酸酯基和苯环基等结构单元，证明了所合成的含氟液晶聚合物结构正确。
热重分析表明，所合成的聚合物在500℃以下几乎没有失重，表明其具有良好的热稳定性。
差示扫描量热仪显示，所合成的聚合物具有液晶性质。在偏光显微镜下观察，发现聚合物具有典型的液晶结构，表明该材料具有潜在的应用价值。
结论：
本研究成功合成了一种侧链型腈基含氟单体，并将其聚合为含氟液晶聚合物。通过傅里叶变换红外光谱、热重分析、差示扫描量热仪和偏光显微镜等手段，对该聚合物进行了表征。结果表明，所合成的含氟液晶聚合物具有良好的热稳定性和液晶性质，具有潜在的应用价值。