数字显微熔点仪测定法学习教案.ppt

会计学1.1实验(shíyàn)目的1.2实验(shíyàn)内容1.3基础知识利用熔点测定来鉴定有机物并判断有机物的纯度，可通过分析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解(lǐjiě)。，图a是一种物质固相的蒸气压随温度变化的曲线（SM）和该物质液相的蒸气压随温度变化的曲线（ML），由于固相蒸气压随温度变化的速度大于液相，使两条曲线交于M点。在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的温度（Tm）即为该物质的熔点。1.4实验(shíyàn)方法与操作步骤1、熔点管的制备
取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。

2、样品的填装
取少量干燥样品用研钵研细，堆成一小堆，将熔点管的开口端插入样品堆中，使样品挤入管内。然后把管开口一端向上，轻轻在桌子上顿几下，使样品掉入管底。以同样方式(fāngshì)重复取样几次。再取一支长约45cm的玻璃管垂直于表面皿上，将熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为2~3mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。3、仪器装置
毛细管法中最常用的仪器是Thiele管（又叫b型管或熔点测定管）。取一支b型管，固定在铁架台上，装入导热液（导热液一般用液体石蜡、硫酸或硅油等）至略高于支管口上沿。管口配一插有温度计的开槽塞子（也可将温度计悬挂），毛细管通过导热液紧附在温度计上，样品部分位于温度计水银(shuǐyín)球中部。并用橡皮圈将毛细管缚在温度计上（橡皮圈不能浸入导热液中）。调整温度计位置，使其水银(shuǐyín)球恰好在Thiele管两侧管的中部。4、熔点测定
测定时，先加热Thiele管，若测定已知样品的熔点，可先以较快速度加热，在距离熔点15-20℃时，应控制加热速度，使温度每分钟上升1~2℃，至测出熔程；若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述方法细测。
当毛细管中的样品开始(kāishǐ)蹋落，并有小液滴出现时，表明样品已开始(kāishǐ)融化即初熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。在测定过程中，还要观察和记录是否有萎缩、变色、发泡、升华及碳化等现象。
熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管新装样品，不能使用已测过的熔点管。同时必须待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才能再进行测定。
测定完成后，必须将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗，以避免温度计炸裂。（二）数字显微(xiǎnwēi)熔点仪测定法使用数字熔点仪进行测定，方便、准确、易于操作。以WRS-1数字熔点仪为例，该熔点仪采用光电检测，数字温度(wēndù)显示等技术，具有初熔、全熔自动显示，可与记录仪配合使用，可进行熔化曲线自动记录。该仪器采用集成化的电子线路，能快速达到设定的起始温度(wēndù)，并具有六挡可供选择的线性升、降温速率自动控制，初熔、全熔读数可自动贮存，无需监管。该熔点仪采用毛细管作样品管。
操作步骤：

1.开启电源开关，稳定(wěndìng)20min，
2.通过[拨盘设定起始温度，再按起始温度按钮，输入此温度，此时预置灯亮。
3.选择升温速度，把波段开关旋至所需位置。
4.当预置灯熄灭时，可插入装有样品的毛细管，此时初熔灯也熄灭。
5.把电表调至零，按升温按钮，数分钟后初熔灯先亮，然后出现全熔读数显示。
6.按初熔按钮，显示初熔读数，记录初、全熔温度。
7.按降温按钮，使温度降至室温，最后切断电源。1.5实验(shíyàn)结果1.6实验(shíyàn)结果统计与分析1.7注意事项内容(nèiróng)总结