WRS—1数字熔点仪使用标准操作规程.doc

XXXX制药股份有限公司
标准操作规程
标题：WRS—1数字熔点仪使用标准操作规程
生效日期年月日页次：编号：SOP-QC-131-01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：
分发部门：QC。
目的：建立一个WRS—1数字熔点仪操作规程，以便QC检验员能正确使用。
范围：适用于本企业药品数字熔点测定的操作。
责任者：QC检验员、QC主任。
规程：
1.简述
WRS—1数字熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初熔，终熔自动显示，熔化曲线自动记录等功能，温度系统应用了线性校正的铂电阻作检测元件，并用集成化的电子线路实现快速，“起始温度”设定及档可供选择的线性升温速率自动控制。初熔，终熔读数可自动贮存，具有无需人监视的功能。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管。
2.操作步骤
2.1.常规熔点测定
2.1.1.开启电源开关，稳定20分钟，此时，保温灯，初熔灯亮，电表偏向右方。
2.1.2.通过拨盘设定起始温度，通过起始温度按扭，输入此温度，此时预置灯亮。
2.1.3.选择升温速率，波段开关板至需要位置。
2.1.4.当预置灯熄灭时，起始温度设定完毕，可插入样品毛细管，此时电表基本指零，初熔灯熄灭。
2.1.5.调零，使电表完全指零。
2.1.6.按动升温钮。
2.1.7.数分钟后，初熔灯先点亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。
2.2.配合记录仪测定

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2.2.1.用单蕊屏蔽线把记录仪和熔点仪联接起来（记录仪为上海大华仪表厂出品的XWT—164型）。
2.2.2.将走纸开关置于“关”，量程选“2V”档。
2.2.3.开启记录仪，稳定20分钟。将迅号开关拨向“1”。
2.2.4.按常规测定操作熔点仪，按动升温钮后将记录仪速率开关拨至8mm/分或16mm/分，开始记录，并调节零线。
2.2.5.到达初熔，终熔时分别在记录纸上作好标记。
2.2.6.将走纸开关置于“关”。
2.2.7.读出初熔，终熔温度，填写在记录纸上，测定完毕。
2.2.8.如升温控制开关置于内侧，可绘制样品液化后分解及双熔点曲线。
2.2.9.熔化曲线可作为结果报告单，其一致性可判断测定结果的可信度。
3.使用注意事项
3.1.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度一致。
3.2.仪器开机后自动预置到拨盘温度，起始温度高于或低于此温度都可用拨盘快速设定。
3.3.达到起始温度附近时，预置灯交替闪光，此乃炉举足轻重缓冲过程，平衡后两灯熄灭。
3.4.设定起始温度时报警指示灯闪烁，告诉你拨错了数码，测高熔点物质时报警灯闪烁，告诉你此样品超过仪器使用范围。
3.5.某样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的，应确定一定的操作规范。建议提前3—5分钟放入毛细管。如线性升温速率选1℃/分，起始温度应比熔点低3—5℃，速率选3℃/分，起始温度应比熔点低9—15℃。一般应以实验确定最佳测试条件。
3.6.线性升温速率不同，测定结果也不一样，要求指定一定规范。一般以0.2℃/分最正确。速率越大，读数值越高，重视性也越差。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一在许可的情况下，尽量用0.2℃/分档测定未知熔点值的样品可先快速升温或大的速率，得至初步熔点范围后再精测。
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3.7.有标准样品时，可先测标准样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速率进行比较测量。用标准样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据邻近标准品读数对结果加以修正。
3.8.被测样品最好一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
3.9.测完较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接用起始温度设定拨盘及按钮实现快速降温。
3.10.有些样品的熔化曲线中会有的缺品出现，指零电流表会产生摆动，终熔读数会变动两次，这是由于固态结晶的熔化过程中进入透明视声所致，易影响终终熔测定结果，故读取终熔读数时，需在显示后10余秒钟，待电流表示值全炭化的样品，塑料切片样品及微量样品可用本厂生产的WRX—S显微热分析测定。
3.11.毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。
4.仪器的维修及检验
4.1.仪器应在干燥通风的室内应用，切忌沾水，防止受潮。仪器采用三蕊电源插头，接地端应接大地，不能用中线代替。
4.2.仪器使用的毛细管只允许本厂提供的产品，切忌用手工拉制的