水分测定法学习教案.pptx

会计学2.甲苯法本法适用于大蜜丸或者含挥发性成分的药品。（挥发性成分溶于甲苯不溶于水，而且还可以(kěyǐ)使水和挥发性成分分离开。） 测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml）【为啥是1-4ml？首先应有足够量的水以便测量管B能度数，再者含水量越低，准确度越低。当然也不能太多，增加工作量。】，精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套（甲苯为有机溶剂，不能用有明火的热源。无明火的热源有水浴锅和电热套，而甲苯沸点108°，水浴锅达不到这个温度，故选用电热套）中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末【水溶性燃料，不溶于甲苯，直接下沉，慢慢溶于水使水变蓝色】少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量（注意平视(píngshì)，看两相界限），并计算供试品中的含水量（％）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。甲苯法不足：测大蜜丸时需要供试品质量较多，实验操作时用了大约30g。如果是贵重药品或者挥发油（挥发油本来含量就少），则用甲苯法测含水量成本(chéngběn)就比较高，也比较浪费。故贵重药品一般用减压干燥法测含水量~3.减压(jiǎnyā)干燥法本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。4.气相色谱法【附注】（1）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。（2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：对照溶液中实际(shíjì)加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积 依旧看药剂课本(kèběn)，依旧做着笔记。这几天走亲访友的学习时间能少点。会努力抓紧学习。代老师放心~ 韩宇嘉=寒雨葭~感谢您的观看(guānkàn)！