药品水分测定法.doc

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药品水分测定法

一目的：制定水分测定法，规范水分测定的测定操作。
二适用范围：适用于水分测定的测定。
三责任者：品控部。
四正文
（一）水分测定法第一法
（1）烘干法
1简述本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.1本法适用于粉散剂的水分测定检查。
1.2本项检查的目的在于控制粉散剂在生产中或贮存期间引入的水分，以保证其干燥、松散的外观性状，及其稳定性。
2仪器与用具
2.1分析天平感量0.1mg
2.2扁形称量瓶
2.3烘箱或恒温减压干燥箱
3操作方法
3.1除另有规定外,取扁形称量瓶,置105℃干燥至恒重。
3.2取供试品，混合均匀，分取约1g或各该药品项下规定的重量，平铺于已干燥至恒重的称量瓶中（平铺厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不得超过10mm），精密称定。
3.3除另有规定外，在105℃进行干燥（首次干燥5小时，以后每次干燥1小时），干燥时应将瓶盖取下，置于称量瓶旁，或将瓶盖半开；取出时须将瓶盖盖好。
3.4干燥后取出称量瓶，置干燥器中放冷至室温（约需30～60分钟），精密称定重量。
3.5重复按3.3和3.4项下方法操作，直至恒重（系指连续两次干燥后的重量差异在5mg以下）。
4注意事项
干燥器中的干燥剂，应保持在有效状态。
5记录与计算
5.1记录干燥时的温度、时间。
5.2记录每次称量数据和恒重数据。
5.3计算减失重量的百分率：
减失重量%=×100%
式中W1为供试品重量
W2为称量瓶恒重的重量
W3为（称量瓶+供试品）干燥至恒重后的重量。
6结果与判断
除另有规定外，减失重量未超过10.0%，判为符合规定。
（2）甲苯法
简述本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器与用具
500ml短颈圆底烧瓶
2.2水分测定管
2.3直形冷凝管
2.4分析天平
操作方法
取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的水量（%）。
4附注用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离舍去，经蒸馏后使用。
（二）水分测定法第三法
（1）减压干燥法
1简述本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
仪器与用具
2.1培养皿
2.2五氧化二磷干燥剂
2.3减压干燥器
2.4分析天平
操作方法
3.1减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜的五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器。
3.2取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。
4记录与计算
4.1记录干燥时的温度、时间。
4.2记录每次称量数据和恒重数据。
4.3计算减失重量的百分率：
减失重量%=×100%
式中W1为供试品重量
W2为称量瓶恒重的重量
W3为（称量瓶+供试品）干燥至恒重后的重量。

5结果与判断
除另有规定外，减失重量未超过10.0%，判为符合规定。