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专题二十化学实验基本方法A组课标Ⅰ卷题组考点二化学实验基本操作答案B①中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体),②中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),③中应盛浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W再被氧化,还可以防止倒吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体与液体在常温下反应制取气体,D项错误。2.(2016课标Ⅰ,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 () A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl23.(2013课标Ⅰ,26,13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下: 可能用到的有关数据如下:合成反应: 在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90℃。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。 回答下列问题: (1)装置b的名称是。 (2)加入碎瓷片的作用是;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是(填正确答案标号)。 A.立即补加B.冷却后补加 C.不需补加D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶 D.球形冷凝管E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是(填正确答案标号)。 A.41%B.50%C.61%D.70%解析本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。 (2)液体混合物加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是 分子间脱水生成的醚  。 (5)无水CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应方程式知 的理论产 量为 ×20g=16.4g,故生成环己烯的产率为 ×100%=61%,C正确。B组课标Ⅱ、Ⅲ及其他省(区、市)卷题组2.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ()3.(2019课标Ⅲ,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:  +   +CH3COOH实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70℃左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。 ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。 ②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。 回答下列问题: (1)该合成反应中应采用加热。(填标号) A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉 (2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有(填标号),不需使用的有(填名称)。 (3)①中需使用冷水,目的是。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是,以便过滤除去难溶杂质。 (5)④采用的纯化方法为。 (6)本实验的产率是%。解析本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用,化学实验基本操作,物质分离、提纯的方法和判断,有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯,考查学生的化学实验探究能力,体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。 (1)该合成反应需维持瓶内温度在70℃左右,采用热水浴加热最合适。 (2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中,应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶。 (3)温度降低,乙酰水杨酸晶体的溶解度减小,故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸 固体。 (4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品,②中加入饱和NaHCO3溶液,乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应,生成可溶的乙酰水杨酸钠,便于过滤除去难溶杂质。 (5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。 (6)结合已知数据,判断