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专题二十化学实验基本方法A组课标Ⅲ卷区题组答案B容量瓶不能放在烘箱中烘干否则其容积可能受温度的影响而发生改变A错误;滴定管在盛放溶液前必须用所盛溶液润洗2~3次B正确;中和滴定时若用待滴定溶液润洗锥形瓶必然导致标准溶液用量偏多实验结果偏高C错误;配制溶液时若加水超过刻度线应重新配制若用滴管吸出多余液体则所配溶液的浓度偏低D错误。考点二化学实验基本操作3.(2017课标Ⅲ96分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ()4.(2016课标Ⅲ96分)下列有关实验的操作正确的是 ()5.(2019课标Ⅲ2714分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下: +   +CH3COOH实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热维持瓶内温度在70℃左右充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中析出固体过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉(2)下列玻璃仪器中①中需使用的有(填标号)不需使用的有(填名称)。 (3)①中需使用冷水目的是。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是以便过滤除去难溶杂质。(5)④采用的纯化方法为。(6)本实验的产率是%。解析本题涉及的考点有常用化学仪器的识别和使用化学实验基本操作物质分离、提纯的方法和判断有机物的制备等。通过常用药物阿司匹林的制备与提纯考查学生的化学实验探究能力体现了科学探究与创新意识的学科核心素养。(1)该合成反应需维持瓶内温度在70℃左右采用热水浴加热最合适。(2)①中在不断搅拌下将反应后的混合物倒入冷水中应在烧杯中进行并用玻璃棒搅拌;过滤用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒不需使用分液漏斗和容量瓶。(3)温度降低乙酰水杨酸晶体的溶解度减小故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水杨酸固体。(4)①中过滤得到乙酰水杨酸粗品②中加入饱和NaHCO3溶液乙酰水杨酸可以与饱和NaHCO3溶液反应生成可溶的乙酰水杨酸钠便于过滤除去难溶杂质。(5)纯化乙酰水杨酸固体的方法为重结晶。(6)结合已知数据判断出醋酸酐过量利用水杨酸质量计算出乙酰水杨酸的理论产量为9.0g故本实验的产率为 ×100%=60%。6.(2016课标Ⅲ2614分)过氧化钙微溶于水溶于酸可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备石灰石(含少量铁的氧化物)    (1)步骤①加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大有利于。(2)如图是某学生的过滤操作示意图其操作不规范的是(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3 滤液  白色结晶(3)步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸至溶液中尚存有少量固体此时溶液呈性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。(4)步骤③中反应的化学方程式为该反应需要在冰浴下进行原因是。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤使用乙醇洗涤的目的是。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后直接加入双氧水反应过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是产品的缺点是。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分)过滤分离(1分)(2)ade(3分)(3)酸(1分)除去溶液中的CO2(1分)(4)CaCl2+2NH3·H2O+H2O2+6H2O CaO2·8H2O↓+2NH4Cl或CaCl2+2NH3·H2O+H2O2 CaO2↓+2NH4Cl+2H2O(2分)温度过高时双氧水易分解(1分)(5)去除结晶表面水分(2分)(6)工艺简单、操作方便(1分)纯度较低(1分)解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)