SHELXTL程序进行晶体结构分析的方法PPT精选文档.ppt

用SHELXTL程序进行结构分析的方法SHELXTL有以下程序:windows界面XPREP：为结构解析准备.INS文件程序。XS：直接法和Patterson法解析结构程序。XP/XSHELL：建立结构模型和绘图程序，图形界面，实时显示。XL：结构精修程序XCIF：给出键长键角等结构数据表格的程序。一、SHELXTL文件3.其它文件SHELXTL结构分析的步骤1、准备反射点文件.HKL，格式一般为h,k,l,Io,(I)。2、使用XPREP程序输入晶胞参数，进行数据统计和检查消光规律以确定空间群，输入分子式等等，程序结束时输出.INS。该.INS文件通常设定了直接法的现行设置。3、使用XS解析结构，读入.HKL和.INS文件，结果输出到.LST和.RES文件。4、使用XP/XSHELL读入.RES文件，建立初始结构模型，结果输出到.INS文件，该.INS文件通常设定了最小二乘法修正和Fourier合成的设置。5、使用XL读入.HKL和.INS文件，进行结构模型的最小二乘法修正和Fourier合成（通常为差值Fourier合成），结果输出到.LST和.RES文件。6、重复4，5过程不断扩展完善结构模型和精修，直到结构修正收敛和偏离因子最低。7、生成数据CIF表格。SHELXTL的主要子程序和文件RunningXPREP根据消光，判断晶格类型：寻找最高对称性：Bravias点阵确定空间群有心群与非心群判断空间群选择：看完整度T:参数设置changeTOLERANCES2)用XS进行初始套运算点生成的1.hkl文件，再点XS进行运算，会生成一个ins文件，系统默认直接法Patterson法：XS计算结果的评估如果RE值太大，可以改格子类型LATT1，有+1变成-1将有心群变成非心群。（+：有心群；-：非心群）*如果得到的原子或峰的位置能够构成合理的化学结构，就要通过删除不合理的原子或（Q）峰，并把Q峰选择后定为相应的原子。操作方法是：删除原子或（Q）峰的方法：恢复删错的原子或（Q）峰的方法：常用的小技巧：*结构精修的典型步骤B进一步精修：对于具有确定立体结构的有机基团，可采用理论加氢；对于无法理论加氢的，如水分子，可从差值Fourier图中找出氢原子，参加精修的情况视数据的质量而定n是一位数，指定固定的类型：=1坐标、占有率、位移因子固定，=2占有率、位移因子固定，=3（或7）坐标固定，=4同3，但允许修正X-H的键长（方向固定）D水分子加氢改为AFIX3H2WA20.5457000.6800000.02660011.000000-1.200000H2WB20.2332000.1500000.03550011.000000-1.200000AFIX0保存ins之后再XL计算在进入XP中fmolinfokill$qhimp(O-H键自动固定为0.85)File？？XL检查cif若是报错的话可以通过命名水分子周围其它方向的氢键来解决，但是不是绝对能解决（指精修结果收敛）3233删除坏点的方法：TITL040518binP2(1)/n…………………………….SFACCHNSSnClUNIT809288412omit034omit101omit-433omit-646omit-1652L.S.8EXTI0.00224ACTABONDFMAP2PLAN20WGHT0.0280001.235100FVAR0.412890