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任务二样品的预处理(一)有机物破坏法2.湿法消化法微波消解法是现在应用很广泛的新的前处理方法之一,它是利用微波为能量,对样品进行分析的技术,具有消解液用量小、快捷、环保、易于实现自动化等优点。(二)蒸馏法1.常压蒸馏图常压蒸馏装置图2.减压蒸馏图减压蒸馏装置图3.水蒸汽蒸馏图水蒸汽蒸馏装置图(三)溶剂抽提法1.浸提法(从固体中萃取有效成分) 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。 2)提取方法: 振荡浸渍法 捣碎法 索氏提取法3)关于萃取剂的选择: (1)萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 (2)萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 (3)萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开,有时萃取相整体就是产品。溶剂萃取法优点:操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点:萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。(四)色层分离法两相物质:固定相流动相按不同的分离原理分: 吸附层析 分配层析 离子交换层析 吸附色谱—— 利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体分配色谱——离子交换色谱法——(五)化学分离法2).皂化法 原理:酯+碱酸或脂肪酸盐+醇 (1)用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将酯皂化掉,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。 (2)用于植物油的皂化价的测定。 常用碱为NaOH或KOH,NaOH直接用水配制,而KOH易溶于乙醇溶液。 2.沉淀分离法掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中,而失去了干扰作用,多用于络合滴定中。 例如:用双硫腙法测定铅含量可用氰化钾掩蔽干扰离子Fe3+等。 [Fe(CN)6]3-(六)浓缩