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会计学专题一化学分析概述 化学分析:相对仪器分析而言,以物质的化学反应为基础的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。 化学分析分类:从其目的来分,包括定性与定量分析。也有分为结构分析、定性分析、定量分析。 一化学分析一般步骤 取样→样品处理→测定→结果计算与分析 取样:从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性的测试样, 原则:随机性和代表性。 样品处理:溶解、提取、除去干扰。 测定:得到与被测量有一定计量关系的观测、测量数据。 计算:根据化学反应的计量关系,计算出被测量。 结果分析:结果的有效数是否符合规定、平行测定精密度、准确度是否要求。有效数字:实际能测到的数字。 有效数字位数判断:从左边第一个非零数字算起的数字的位数. 在运算过程中,正确保留各测量数据的有效数字位数对分析结果有很重要意义。 运算和记录数据过程中应遵循以下规则。 (1)几个数据相加或相减时,它们的和或差的有效数字的保留,应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为依据,对所有的数字进行修约后再计算。 (2)几个数据相乘或相除时,它们的积或商的有效数字的保留,应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据,进行修约后进行乘除运算。为了提高计算结果的可靠性,也可在计算后再修约。 例1:有效数位数 1.0008;0.1000;2×105;0.030%;0.0234;pH=2.031 例2:求和:34.37+0.0154+4.3275= (38.7129?38.71?) 化学分析结果准确性保证: 一般地在化学分析中通常要求平行测定2-4次,以获得较准确的结果,另外,通过对照试验、空白试验等方法消除系统误差。 空白试验:就是在不加试样的情况下,按照试样分析同样的方法进行试验。二实验室常用仪器及试剂 1玻璃仪器 烧器:一般指烧杯、锥形(三角)烧瓶、园底烧瓶、平 烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头、蒸发皿。 量器:是刻有较精密刻度、用来容量度量的玻璃制品其质 量评价标准是计量准确度和计量精度。量杯、滴定管(酸、碱)、移液管(或刻度吸管)、 容量瓶、温度计等。 容器:是用盛放化学物质的玻璃制品,一般其用料较厚. 容器一般指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及 各种玻璃槽。另外,尚有各种漏斗(球形、梨型、滴液、三角等)、培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶(盒)、研钵、玻璃管、砂芯滤器等。 1.1量器上几种标识的涵义: CMC---ChinaMetrologyCertification的缩写,中华 人民共和国制造计量器具许可证的标志,表明所生产 的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求; Ex---量出式量器,如滴定管,移液管等,用于准确量取溶液 体积的,在器上标有“Er”字样; In---量入式量器,如容量瓶等,用于测量注入量器中液体的 体积(即溶液定容),在量器上标有“In”字样; 20℃---量器在此温度下度量体积与标示体积一致; A、B---精度等级,A级的准确度比B级高; ”吹”---等放液结束,需要用洗耳球把移液管尖端残存的 液柱吹到容器里; “快”表示液体放完后,再等三秒钟.1.2玻璃仪器的洗涤 一般步骤:水刷洗→用洗涤液洗→水冲洗→干燥 洗液使用原则:能有效除去污物,不引进新的杂质,又不应腐蚀仪器。毒性较强、环境污染较大的洗液(如铬酸洗液)尽量避免使用。 //2常规化学分析仪器: 分析天平、烘箱、马弗炉、酸度计、分光光度计等 2.1分析天平 分析天平包括机械天平、半自动电光分析天平、电子天平。 电子天平称量原理: 称盘和被称物的向下重力作用于 处于磁场中的线圈上,线圈上加一 电流产生一向上电磁力与之平衡, 通过的电流与重力( 被称物体的质量)成正比,将通过 的电流转换成数字输出。 电子分析天平使用注意事项: A称量前应检查天平是否水平, B天平安装后,称量前必须进行校准; C电子天平开机后一般要预热约30分钟,才能正式称量; D热的和腐蚀性物质不能直接置于天平上称量; E称量完毕,天平如有污染应及时进行必要的清洁; F较长时间不用时,尤其是在潮湿天气,应定期通电以保 持电子元器件的干燥。 2.2酸度计 通过测量玻璃电极内外的膜电位差值测定溶液中H+的浓度。 配上相应的离子选择电极也可以测量电位mV值. 测定一般步骤: A校正:先将仪器斜率调节器调节在100%位 置,再根据被测溶液的温度,调节温度调节器到该温度值。 B定位:把电极插入仪器。选择一种最接近样品pH值的标准缓冲溶液进行调节,使其测量值与标准值一致。一般选择两种缓冲溶液进行定位以获得更准确的测量结果。 C测量:依次用蒸馏水、待测液清洗电极后浸入溶液测量。使用注意事项: A测量前、测量完须用蒸馏水清洗电极,玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,测量完毕套上保护