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章质谱法解析.pptx

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会计学单聚焦质谱仪示意图二、质谱的表示方法三、质谱仪1、电子轰击电离（EI）,又称电子电离电子轰击电离（EI）的优点：2、化学电离法（CI）Ar+(高动能)+Ar(热运动的)＝Ar(高动能)+Ar+(热运动的)把试样与基质制成共结晶体,用激光聚焦于试样表面,使试样由凝聚相解吸而形成离子.1）速电喷雾电离(ESI)2.大气压化学电离(APCI)（四）质量分析器２、离子阱质量分析器１、质量范围：质谱仪能够进行分析的样品的相对原子质量或相对分子质量或ｍ／ｚ最小到最大的质量范围．３、质谱仪的分辨率例如：质量数为100和101两种离子，则好被分离，仪器 分辨率为： R＝100／1＝100 若仪器的分辨率为10000，则该仪器分离质量数为100附近的两种相邻离子时，有下列关系： 10000＝100／ΔM ΔM＝0.01 这表示该仪器可以将质量数为100.00和100.01的两种离子分离４、质量准确度又称质量精度：第二节质谱中的主要离子及其裂解类型2、亚稳离子峰在解析质谱中的意义（二）同位素离子例如：CH4M=16 12C+1H×4=16M 13C+1H×4=17M+1 12C+2H+1H×3=17M+1 13C+2H+1H×3=18M+2CH3CH2Cl=(M+2)/M=1:3 含有一个氯原子（37Cl=32.5％） CH3CH2Br=(M+2)/M=1:1 含有一个溴原子（81Br=98％）分子离子[或碎片离子]与同位素之间的丰度比为：二溴甲烷质谱图二、阳离子的裂解类型（二）重排开裂（二）逆狄尔斯－阿尔德开裂（RDA）第三节质谱分析法3、分子离子峰与其相邻质荷比较小的碎片离子的质量差应合理（二）相对分子质量的测定1、烃类/常见离子有CnH+2n-1,CnH+2n,CnH+2n+1 特征离子峰为41，55，69，83…..2）麦式重排（如有γ氢存在）(1)通常分子离子峰明显,分子量增加峰减小。（3）芳烃 通常芳烃的分子离子峰很强．5、脱去乙炔分子的开裂例：正丙苯的质谱中，各碎片离子的裂解过程如下：2、饱和脂肪醇//醛的分子离子峰可见，芳香醛的分子离子峰较大。2)酮类化合物3、复杂开裂 环酮能发生复杂开裂脱羟基及CO（-COOH）5、胺类化合物H2、麦式重排1、解析分子离子峰 按判断分子离子峰原则确认分子离子峰，定出样品的分子量，并从分子离子峰的强度，判断化合物类型及是否含有氯、溴、硫等元素。例：一未知物C9H10O2的质谱图如下，推测未知化合物的结构。第四节有机化合物结构综合解析/感谢您的观看！