食品理化检验实验室.pptx

会计学3.玻璃仪器有关的基本操作与技能/分光光度定量分析法4.8天平使用注意事项
环境要求：温度10-30度，湿度百分之50-70操作注意事项：1、首先通电必须预热30分钟以上，平时保持天平一直处于通电状态；不用时，按ON/0FF键关机，不要拨电源，不必担心变压器长期使用会减少其寿命。3、当变换了工作场所或环境温度发生变化，以及每连续工作四小时后，推举重新校正一次（指0.1mg精度以上天平）。
4.避免使用滤纸或玻璃纸作称量容器，这会加大静电干扰，同时这种轻质的容器也会增加空气浮力等对称量的影响。6、在称量金属、塑胶等易带静电物质和有磁性的物质时，建议预先消磁，以增加称量的准确性。7、不要冲击称盘，不要让粉粒等异物进入中央传感器孔。示值漂移时检查下述原因（用无磁码检查，排除天平故障）1、被称物是否吸湿或蒸发。2、被称物是否带静电，尤其在干燥地区。3、被称物是否带磁性。////原始样品的采集
（1）检验批量的确定：
一般在每批量的5％中取样
一个检验单位代表的数量：
密度较大的样品一般不超过200g
密度小体积大的样品一般不超过50g固体试样的采集，应从各个位置对称取样。经过破碎、过筛、混匀、缩分四个步骤，获得所需分析试样。储存于密闭、干燥、清洁的玻璃瓶中。样品的预处理:一般根据分析需要选择合适的预处理方法。分析试样的处理是一个非常复杂的问题，这是由于原料、半成品、成品的多种多样所致。一般来说，常采用溶解、干法灰化和湿法灰（消）化三种。1.溶解
水是常用的溶剂，能溶解许多碳水化合物、部分氨基酸、有机酸和无机盐类。
酸碱能溶解某些不溶性碳水化合物、部分蛋白质等。有机溶剂如乙醚、乙醇、丙酮、氯仿、四氯化碳、烷烃等，常用作提取脂肪、单宁、色素、部分蛋白质和许多有机化合物。根据“相似溶解于相似”的原则，选用合适的有机溶剂。有机相中少量水分，如对测定有影响，可用无水氯化钙、无水硫酸钠脱水。2．干法灰化
干法灰化即熔融法。将试样与熔剂一起，高温灼烧分解试样。常用于测定金属与无机盐类。将试样置于坩埚中，先在电炉子上小火炭化，除去水分，黑烟后，再在高温炉（灰化炉）中（５００－６００℃）高温下灰化至无黑色炭粒，灰分冷却后用稀盐酸溶解过滤，滤液定容后供测定用。
常用的熔剂：碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾
助灰剂：HNO３、H２SO４、Mg（NO３）２、NaNO３、NH４NO３干法灰化的优点：
有机质破坏彻底，操作简便，试剂用量少。
缺点：
①灰化时间长
②对挥发性元素不宜用
③引入钾、镁、钠盐的干扰干法灰化所用熔剂有碳酸钠、碳酸钾、硫酸氢钾、焦硫酸钾等。若熔融时还不能使发变白，可加助灰剂如硝酸、硫酸、硝酸镁等。
干法灰化时温度较高，有些物质易挥发损失。如铅的测定中，灰化温度需在500℃以下进行。3．湿法消化
湿法消化即将试样与浓酸共热分解试样。常用的浓酸有硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸等，过氧化氢也是常用的分解试剂。
湿法消化分解试样速度较快，而且可得到较纯的溶液。凯氏烧瓶或克氏烧瓶凯氏定氮，试样消化：准确称取2克试样，置入250毫升凯氏定氮瓶中，加3克硫酸钾和1克硫酸铜，加20毫升浓硫酸，瓶口安放一只小三角漏斗，于电炉上加热消化。基本操作//////////使用碱管时，仍以左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三个指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向右边挤胶管，使玻璃珠移至手心一侧，这样，溶液即可从玻璃珠旁边的空隙流出。必须指出，不要用力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，不要捏玻璃珠下部胶管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。//滴定管的读数（2）由于水的附着力和内聚力的作用，滴定管内的液面呈弯月形，无色和浅色溶液的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切。（3）为便于读数准确，在管装满或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁的溶液流下来后，再读数。如果放出液的速度较慢（如接近计量点时就是如此），那么可只等0.5～1min后，即可读数。记住，每次读数前，都要看一下，管壁有没有挂水珠，管的出口尖嘴处有无悬液滴，管嘴有无气泡。实例稳定性：CaY>MgY>MgIn>CaIn
测定原理：加入EBT，Mg2++HIn2-=MgIn-+H+
滴定时，Ca2++H2Y2-=CaY+2H+
Mg2++H2Y2-=MgY+2H+
终点时MgIn+H2Y2-=MgY+HIn2ˉ+2H+
红蓝被测试液少量铬黑T，它首先与Mg2＋结合生成酒红色的MgIn－络合物；滴入的EDTA先与游离Ca2+络合，其次与游离Mg2+络合，最后夺取MgIn-中的Mg2+而游离出EBT。溶液由红经紫到蓝色，指示终点的到达。测定Cl-时，以铬酸钾做指示剂，用AgNO3标准溶液标定。Cl-首先和Ag+生成白色沉淀，在滴定达到化