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邻硝基乙酰苯胺的制备实验报告.pdf

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---------------------------------精选公文范文-------------------------- 邻硝基乙酰苯胺的 制备实验报告 篇一：化学实验报告--乙酰苯胺的制 备 化学实验报告--乙酰苯胺的制备乙 酰苯胺的制备11、掌握苯胺乙酰化反 应的原理和实验操作；2、学习固体样 品的制备；3、学习分馏柱的原理及使 用方法；4、掌握重结晶方法及操作； 5、熟悉固体样品熔点的测定方法；2 N-苯乙酰胺 ，别名乙酰苯胺，具有退热镇痛 作用，是较早使用的解热镇痛药，有 “退热冰”之称。乙酰苯胺可由苯胺与 乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等 直接作用来制备。其特点比较如下：试 剂反应活性价格来源副产物冰醋 酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较 快较贵受限CH3COOH乙酰氯激 烈较贵易得HCl综合以上各因素考 ----------------精选公文范文----------------1 ---------------------------------精选公文范文-------------------------- 虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。 反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较 慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰 苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的 方法，同时利用分馏柱将反应中生成的 水从平衡中移去。由于苯胺易氧化，加 入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧 化。乙酰苯胺不仅本身是重要的药物， 而且是磺胺类药物合成中重要的中间 体。本实验进行的反应是胺的酰化， 在有机合成中有着重要的作用。作为一 种保护措施，一级和二级芳胺在合成中 通常被转化为它们的乙酰基衍生物以 降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被 反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所 需基团，再利用酰胺能水解成胺的性 质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低 了氨基在亲电取代反 应（特别是卤化）中的活化能力， 使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等 强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元 取代变为有用的一元取代，由于乙酰 ----------------精选公文范文----------------2 ---------------------------------精选公文范文-------------------------- 基的空间位阻，往往选择性的生成对位 取代物。将固体物质加热到固态转变为 液态时的温度即为该物质的熔点。纯净 的固体化合物通常有固定的熔点，且 熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度 范围）不超过1℃。如果含有杂质，则 熔点通常会比纯净物质降低，熔程也 会加长。所以，可以通过测定熔点来 鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯 度。测定混合物熔点可以鉴定两物质是 否为同一物质。未知物A与已知物B等 量混合，若混合物熔点与A和B相 同，则为同一物质。若比A或B的 熔点低得多且熔程加长，则为不同物 质。物质在固态和液态时蒸汽压都随 温度升高而升高。在交叉点处，固液 态并存，此时温度为该物质熔点。根 据拉乌尔定律，在一定温度、压力下， 溶质的加入将降低溶剂的蒸汽分压，因 此，杂质的存在将使得混合物熔点比 纯净物低。但是，当混合物生成新的 物质或者形成固溶体时，混合物熔点有 ----------------精选公文范文----------------3 ---------------------------------精选公文范文-------------------------- 可能高于原有纯净物熔点。有些纯物质 没有固定熔点，它们在到达熔点之前已 经分解。这些物质的熔点实际上就是其 分解点。常见熔点测定仪器有梯勒管、 显微熔点测定仪、数字熔点仪等。梯 勒管仪器简单廉价，显微熔点仪所需 样品量少，数字熔点仪操作方便。本 实验 将同时采取两种方法测定，并比较 其优缺点。3名称相对分子质量性状 相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度g/ g/苯胺93.12棕黄色油状液体1.02 -6.3184微溶∞冰醋酸60.052无色 透明液体1. 0516.6117.9乙酰苯胺∞∞135. 16无色片状晶体1.21155~156 280~290温度高，溶解度大较水中大 450mL、100mL圆底烧瓶；刺形分馏 柱；球形冷凝管；50mL、250mL烧 杯；10mL、50mL量筒；布氏漏斗； 抽滤瓶；水循环真空泵；锥形短颈漏 斗；铜 ----------------精选公文范文----------------4 ---------------------------------精选公文范文-------------------------- 漏斗；酒精灯；温度计；烘箱； b形管；WRS-1B数字熔点仪。苯胺； 冰醋酸；乙醇-水混合溶剂；液体石蜡。 5、时间操作现象11:36~11:46