实验八 对硝基乙酰苯胺的制备.ppt

对硝基苯胺的制备本节内容实验目的实验原理硝化反应历程：2.对硝基苯胺的制备酸催化水解历程：试剂与仪器实验步骤2.冰水浴冷却到5℃以下。然后在充分搅拌下滴加混酸（4ml浓硫酸+4ml浓硝酸），保持温度不超过5℃。

注解：
1）混酸应提前准备好，冷却后使用；
2）必须保证充分搅拌，使之反应充分，而且使烧杯中温度均匀；
3）乙酰苯胺与混酸在5℃以下作用，主要产物为对硝基乙酰苯胺，40℃以上作用则生成25%的邻硝基乙酰苯胺，所以要求保持温度在5℃之下。3.滴加完毕，温度保持3~5℃，充分搅拌0.5~1小时。
4.搅拌下将反应物缓慢的倒入盛有100ml冰水的烧杯中，析出固体。
注解：
1）如果倾倒太快可能结成大块，影响产物质量。
2）冰不要在水中捞出的太早。5.彻底冷却后进行抽滤，先用少量的冰水洗涤三次，再用10ml3%的碳酸氢钠溶液洗涤三次。得到粗品。

注解：
1）用碳酸氢钠溶液洗涤是为了除去副产物邻硝基乙酰苯胺。
2）粗产品呈白色或者浅黄色。

6.乙醇做重结晶。纯的对硝基乙酰苯胺为无色晶体，熔点：212.5~214℃。（二）对硝基苯胺的制备：

1.投料：2.加热水解，保持微沸，至溶液变为橙色且全部固体溶解。

注解：
1）对硝基乙酰苯胺完全溶解则表明水解完全，水解要彻底。
2）电压不要太高，防止液体沸腾剧烈溅出或使固体粘在烧杯壁上不发生反应。
3）反应时间大约15～30min。3.趁热过滤，除去不溶物，取滤液，转移到另一干净烧杯中。
4.冷至室温，用30%的氢氧化钠中和，使反应体系呈强碱性，析出固体。
5.抽滤得到粗品。
6.用水做重结晶。
注解：
1）对硝基乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃：2.2g/100ml；18.5℃：0.08g/100ml。
2）产品性状：黄色针状晶体，熔点：147℃。实验关键思考题