一种全氟聚醚的连续制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN107383355A
(43)申请公布日2017.11.24

(21)申请号CN201610325144.3

(22)申请日2016.05.17

(71)申请人浙江省化工研究院有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团
有限公司
地址310023浙江省杭州市西湖区西溪路926号

(72)发明人肖恒侨章祺徐卫国陈慧闯

(74)专利代理机构浙江杭州金通专利事务所有限公司

代理人刘晓春

(51)Int.CI

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称
一种全氟聚醚的连续制备方法

(57)摘要
本发明公开了一种利用微通道反应
器进行全氟聚醚的连续制备的方法，以CF

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态
专利权质押合同登记
2021-10-29专利权质押合同登记的生效
的生效

2020-05-19授权授权

2017-12-22实质审查的生效实质审查的生效

2017-11-24公开公开

专利权质押合同登记的注销
IPC(主分类):C08G65/00授权公
告日:20200519申请日:20160517
专利号:ZL2016103251443登记专利权质押合同登记
2022-05-24
号:Y2021330001830出质人:中化的生效、变更及注销
蓝天集团有限公司质权人:中国工
商银行股份有限公司杭州朝晖支

行解除日:20220507

权利要求说明书

1.一种全氟聚醚的连续制备方法,其特征在于所述方法在微通道反应器中进行,包括
以下步骤:

(1)使原料2进入预热模块(3),预热温度为-20~200°C,所述原料2为
CF<Sub>3</Sub>CF<Sub>2</Sub>CF<Sub>2</Sub>O(CF<Sub>2</Sub>CF(CF<Sub>
3</Sub>)O)<Sub>n-2</Sub>CF(CF<Sub>3</Sub>)COOH,且n为大于等于4的整数;

(2)使经步骤(1)预热后的原料2和原料1进入微通道反应模块(4),所述原料1为
F<Sub>2</Sub>,原料2与原料1在所述微通道反应模块(4)中混合和反应,所述原料
1与原料2的摩尔配比为0.8~6.0:1,原料2流量为1~100g/min,反应温度为-20~200°C,
反应压力为0~0.5MPa;

(3)将步骤(2)微通道反应模块(9)出口处得到的产物分离提纯后得到相应的全氟聚醚。

2.按照权利要求1所述的全氟聚醚的连续制备方法,其特征在于所述步骤(1)中:原料
2为
CF<Sub>3</Sub>CF<Sub>2</Sub>CF<Sub>2</Sub>O(CF<Sub>2</Sub>CF(CF<Sub>
3</Sub>)O)<Sub>n-2</Sub>CF(CF<Sub>3</Sub>)COOH,且n为选自15~100的整数;
预热温度为30~140°C。

3.按照权利要求2所述的全氟聚醚的连续制备方法,其特征在于所述步骤(1):原料2
为
CF<Sub>3</Sub>CF<Sub>2</Sub>CF<Sub>2</Sub>O(CF<Sub>2</Sub>CF(CF<Sub>
3</Sub>)O)<Sub>n-2</Sub>CF(CF<Sub>3</Sub>)COOH,且n为选自30~80的整数。

4.按照权利要求1所述的全氟聚醚的连续制备方法,其特征在于所述步骤(2)中:所述
原料1与原料2的摩尔配比为2.0~3.0:1,原料2流量为10~50g/min,反应温度为-
5~50°C,反应压力为0~0.3MPa。

5.按照权利要求1所述的全氟聚醚的连续制备方法,其特征在于所述步骤(2)中:所述
原料1为F<Sub>2</Sub>与选自氮气、氦气和氟化氢气体中的至少一种的混合气,
所述混合气中氟气的摩尔浓度为5~95%。

6.按照权利要求5所述的全氟聚醚的连续制备方法,其特征在于所述混合气中氟气的
摩尔浓度为10~40%。

7.按照权利要求6所述的全氟聚醚的连续制备方法,其特征在于所述混合气中氟气的
摩尔浓度为20~30%。

8.按照权利要求1所述的全氟聚醚的连续制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述微通
道反应模块,其材质选自碳化硅、哈C合金或锰奈尔合金,所述微通道反应器的传质
系数为1~30Ka、换热能力为1700KW/m<Sup>2</Sup>·K以上。

9.按照权利要求1所述的全氟聚醚的连续制备方法,其特征在于:所述微通道反应器
的反应模块内的微通道结构包括直流型通道结构和增强混合型通道结构,所述直流
型通道结构为管状结构,所述增强混合型通