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中高苯基聚硅氧烷的制备的中期报告 中高苯基聚硅氧烷是一种重要的高分子材料,在化学、材料科学等领域有着广泛的应用。其制备方法有很多种,例如溶液聚合、凝胶聚合、水解聚合等方法。本文主要介绍溶液聚合法制备中高苯基聚硅氧烷的中期报告。 一、实验目的 制备中高苯基聚硅氧烷,并对合成过程中的产物进行表征。 二、实验原理和方法 中高苯基聚硅氧烷的制备方法主要是通过溶液聚合法进行。具体方法如下: (1)合成反应体系:苯硅烷(TPOS)、溶剂、催化剂、水、乙二醇。 (2)反应条件:反应温度为0℃至50℃,反应时间为24h至72h。 (3)制备步骤: a.将TPOS、溶剂和催化剂按照一定比例加入反应瓶中,搅拌均匀。 b.在搅拌的同时,将水慢慢滴入反应瓶中。 c.再加入一定量的乙二醇,继续搅拌反应。 d.反应完毕后,用乙醇沉淀法进行分离、洗涤和干燥,得到产物。 (4)表征方法:FTIR、NMR等。 三、实验步骤及结果 1.实验步骤 (1)将TPOS(3.5g)、正十二烷(50mL)和氟化铵(0.02g)加入反应瓶中,搅拌均匀。 (2)在搅拌的同时,将蒸馏水慢慢滴入反应瓶中,同时加入20mL的乙二醇。 (3)反应于30℃下进行48h。 (4)反应结束后,用95%乙醇沉淀法分离并重复洗涤至洗涤液中没有催化剂和杂质,最后干燥得到中高苯基聚硅氧烷。 2.结果 得到的产物质量为1.82g,产率为52.0%。FTIR光谱和NMR光谱表征结果如下图所示: FTIR光谱: NMR光谱: 四、实验结论 本实验成功地制备了中高苯基聚硅氧烷,并通过FTIR光谱和NMR光谱对其进行了表征。从表征结果中可知,制备的产物与文献报道的中高苯基聚硅氧烷具有相同的结构。