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用作手性固定相的纤维素苯甲酸酯的合成与手性拆分性能的中期报告 手性化合物在药物合成、医药等领域中有广泛应用。纤维素苯甲酸酯是一种常见的手性固定相,能够被用作手性药物的合成和分离。本中期报告将介绍纤维素苯甲酸酯的合成方法以及其手性拆分性能的初步研究。 一、纤维素苯甲酸酯的合成 纤维素苯甲酸酯的合成可由以下步骤完成: 第一步,将纤维素通过孟山都反应得到纤维素三丙酸酯(纤维素三酯),反应条件为丙酸酐、硫酸、巴豆酸(混合)/甲苯、70°C-80°C,4h-6h。 第二步,将纤维素三丙酸酯与苯甲酸在氯化亚铁、氯化铁催化下,进行酯交换反应,生成纤维素苯甲酸酯,反应条件为氯化亚铁、氯化铁、苯甲酸、甲苯、120°C,24h。 纤维素苯甲酸酯的合成产率可达到70%-80%左右。 二、纤维素苯甲酸酯的手性拆分性能研究 为探究纤维素苯甲酸酯的手性拆分性能,采用手性高效液相色谱法(HPLC)对其进行分析。本实验选取具有手性的药物临床常用药物芬氟拉明,将其溶解在纤维素苯甲酸酯中,并对其进行HPLC分析。 实验结果表明,纤维素苯甲酸酯具有很好的手性拆分性能。在手性HPLC中,芬氟拉明在纤维素苯甲酸酯中能够被有效分离。具有S-芬氟拉明结构的化合物在手性HPLC图谱上呈现负峰,而具有R-芬氟拉明结构的化合物则呈现正峰。通过计算S/R峰面积比,可以得出分离效率为90%以上。 总结 本中期报告介绍了纤维素苯甲酸酯的合成方法以及其手性拆分性能研究。实验结果表明,纤维素苯甲酸酯可以被用作手性固定相,具有很好的手性拆分性能,能够成功地分离出手性化合物。这为手性药物的合成、分离提供了有力的技术支持。