红花油不饱和单甘酯的合成动力学研究.pdf

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红花油不饱和单甘酯的合成动力学研究+刘少友，甄卫军，李振江Monoglycerid实验部分Wei—jun，LISynthesisKineticsUnsaturatedofSaffloweroilZhen—jiang刖红花油(SFO)是由红花籽榨取的油，与其它植物油相比，亚油酸(I。A)含量最高，达83．7％．新疆是红花的主要产区，红花的产量居世界前列．由于技术条件的限制，农民种植的红花除提取药用红花油外，一般都当作食用油，没有进行充分地有效利用，也未见开发其它高附加值的产品．单甘酯是一种重要的非离子型绿色表面活性剂，具有乳化、分散、润湿等作用，在食品、医药、化妆品、高分子合成中有广泛的应用．而含有不饱和酸的单甘酯的功能比饱和状态类单甘酯性能更好．因此红花油不饱和单甘酯既具有单硬脂肪酸甘油酯的一般通性又具有其独特的性能．单脂肪酸甘油酯的合成方法有多种，工业上主要是用直接酯化法和甘油醇解法．以甘油和油脂在碱催化剂作用下进行甘油醇解的方法制备单甘酯，国外已在20世纪40年代和50年代进行了深入研究[1]．为了更好地开拓红花油甘油酯合成的新工艺、新技术，本文以新疆特色优势产品红花油与甘油在碱催化剂作用下，在进行优化研究后，探讨其反应动力学．通过以上的研究将为红花油的进一步产业化提供理论依据．1．1主要原料及试剂红花油：塔城塔原牌红花油(亚油酸含量83％，不饱和脂肪酸90％以上)；甘油：西安化学试剂厂，AR级；其它试剂均为AR级．温度控制器、温控油浴锅(控温精度：±1℃)：郑州发展热工仪表有限公司；红外谱仪(BRUKERQUINOX55)；核磁共振仪(Varianlnova一400)；层析柱(彩30mm×400mm)．将一定摩尔比的甘油与红花油、一定质量的氢氧化钠催化剂加人四口瓶中，反应保护气N。气导管插2004年8月StudyEsterLIUShao—you，ZHENO置11．2主要仪器设备1．3合成方法第21卷第3期新疆大学学报(自然科学版)JournalXinjiangUniversity(NaturalScienceEdition)(新疆大学化学化工学院。新疆乌鲁木齐830046)摘要：以新疆特产红花籽油和甘油为原料，在碱催化剂的作用下合成红花油不饱和单甘油酯．在2．5h的反应时间里．以红花油为关键组分研究了红花油单甘油酯合成的宏观动力学模型．结果表明．红花油单甘油酯合成反应动力学表现为准一级反应．并得到了不同时间段内反应动力学方程．关键词：红花油；不饱和单甘酯；合成；动力学中图分类号：TQ423．2文献标识码：A文章编号：1000·2839(2004)03一0278一04Within·收稿日期：2004一02—24作者简介：刘少友(1970一)．男，硕士研究生．V01．21．No．3Aug．，2004onD_fChemistry札ChcmicntEnginccring，Xinji口HgU‘it^crsity，Urumqt，XinjtnngAbstract：TheunsaturatedmonoglyceridinsafflowerissynthesizedwithglycerinandlocalflowertheNa0Hcatalyst．2．5hours．themacrokineticsstudiedbyusingsaf—keycomponentreactionsystem．Itshowsthatquasifirstclass．Thekineticsmodelsobtainaddifferenttime．Keywords：saffloweroil；unsaturatedester；synthesis；kineticsE—(Cottege830046，Chinn)presenceesterasaare
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～鞋；耋0’；警o．毳：：：2结果与讨论人反应液中接近底部，搅拌(400r／mjn)升温到所需温度；反应停止后，在规定的冷却时间内，反应体系温7C时，加反应终止剂磷酸；体系温度在120，c以下再取样分析最终结果．单甘酯和游离甘油的分析方法参照文献[2～3]．体系中游离酸碱度的分析参照文献[4]．根据优选条件，取反应时间2．5h，跟踪反应的全过程．测取反应体系中游离甘油含量％、游离酸碱度(mg／g)以及总红花油单甘油酯MG％、a—MG％．从图1可知，反应体系的游离甘油质量分数随反应时间的变化存在一个最低点，这就是反应体系从从反应体系游离酸碱度的变化情况来看(见图2)，反应体系经过一个从显碱性到酸性的过程(碱度从表l可以看出，反应体系处于非均相(o～40min)时，红花油甘油酯随着反应时间的增加，单甘酯产率在不断增加，但增加缓慢；反应体系处于拟均相(40～70min)时，反应速度最快，转化率达到最大；随着反应组