加速溶剂萃取-液相色谱法快速测定中药材地黄中-3,-4-苯并(a)芘残留.pdf

第4卷第3期食品安全质量检测学报Vol.4No.3
2013年6月JournalofFoodSafetyandQualityJun.,2013

加速溶剂萃取-液相色谱法快速测定中药材
地黄中3,4-苯并(a)芘残留

*
薄海波

(青海师范大学化学系,西宁810008)

摘要:目的建立地黄中3,4-苯并(a)芘的高压液相色谱快速测定方法。方法地黄样品用乙腈作提取剂经加
速溶剂萃取,中性氧化铝吸附杂质和色素后采用高压液相色谱-荧光检测法快速测定。结果3,4-苯并(a)芘在
0.1~2.0ng/mL含量范围内线性关系良好,线性方程为Y=8.66e3X+4.11e3,相关系数为0.999。本方法的定量限
为1µg/kg,在1、5、10μg/kg三个加标水平下,加标回收率为87.0%~93.1%,相对标准偏差为7.7%~14.3%
(n=6)。结论该方法简便快速、灵敏可靠,适用于中药材生、熟地黄中3,4-苯并(a)芘的快速检测。
关键词:3,4-苯并(a)芘;地黄;高压液相色谱;加速溶剂萃取

Rapiddeterminationof3,4-benzo(a)pyreneinChineseherbalmedicines
Rehmanniaebyacceleratedsolventextractionandhighpressureliquidchro-
matography

BOHai-Bo*

(DepartmentofChemistry,QinghaiNormalUniversity,Xining810008,China)

ABSTRACT:ObjectiveTodevelopamethodfortherapiddeterminationof3,4-benzo(a)pyreneinReh-
manniae.MethodsSampleswereextractedwithacetonitrilethroughacceleratedsolventextraction(ASE)
withneutralaluminaasfiller,purifiedbyneutralaluminatoeliminatethegreatmassofcoextractssuchas
pigmentsandimpurity,andthendetectedbyhighpressureliquidchromatography(HPLC)withfluorescence
detector.ResultsThemethodshowedagoodlinearityovertherangeof0.1~2.0ng/mLfor
3,4-benzo(a)pyrenewithR=0.999.LOQwas1μg/kg.Therecoverieswere87.0%~93.1%atthespikedlevelof
1,5,and10µg/kgwithrelativestandarddeviationof7.7%~14.3%(n=6).ConclusionThismethodissimple
andaccurate,andsuitablefortherapidanalysisof3,4-benzo(a)pyreneinRehmanniae..
KEYWORDS:3,4-benzo(a)pyrene;Rehmanniae;highpressureliquidchromatography;acceleratedsolventextraction

肝脏等功效[1]。依照不同的炮制方法分为生地黄和
引言
1熟地黄:生地黄是清热凉血药,熟地黄则为补益
地黄为玄参科多年生草本植物,其根茎是传药。由于地黄的疗效确切、毒副作用低等特点,在
统中药材,具有强心、利尿、镇痛、降血糖及保护我国传统中药中应用广泛,并逐渐受到世界医药

*通讯作者:薄海波,副教授,主要研究方向为食品安全检测。E-mail:[e-mail]
*Correspondingauthor:BOHai-Bo,AssociateProfessor,Departmentofchemistry,QinghaiNormalUniversity,No.38,WusiWestRoad,Xining
810008,China.E-mail:[e-mail]

第3期薄海波:加速溶剂萃取-液相色谱法快速测定中药材地黄中3,4-苯并(a)芘残留925

界的瞩目,国际药品市场需求日益增长。但是,近于地黄样品中苯并芘残留的快速测定,方法的定
年来出口到韩国和欧盟的地黄由于苯并芘超标问量限为1µg/kg,满足各国对地黄中苯并芘的限量
题遭遇多次通报。3,4-苯并(a)芘(以下简称苯