超高效液相色谱-串联质谱同时快速检测生鲜牛乳中的磺胺类和氟喹诺酮类药物.pdf

—２７６—江苏农业科学２０１３年第４１卷第６期

曲斌，陆桂萍，蒋天梅，等．超高效液相色谱－串联质谱同时快速检测生鲜牛乳中的磺胺类和氟喹诺酮类药物［Ｊ］．江苏农业科学，２０１３，４１
（６）：２７６－２８２．
超高效液相色谱－串联质谱同时快速检测
生鲜牛乳中的磺胺类和氟喹诺酮类药物

曲斌，陆桂萍，蒋天梅，耿士伟，朱志谦，吴玲
（江苏省畜产品质量检验测试中心，江苏南京２１００３６）

摘要：建立了同时、快速检测生鲜牛乳中１８种磺胺类药物和７种氟喹诺酮类药物的超高效液相色谱－串联质谱
检测方法。生鲜牛乳经ＱｕＥＣｈＥＲＳ萃取剂提取，２．５ｍＬ提取液经氮气流吹干浓缩后，以超高效液相色谱－串联质谱

测定，内标磺胺二甲氧嘧啶－Ｄ６和诺氟沙星－Ｄ５分别定量磺胺类和氟喹诺酮类药物。本方法对磺胺类药物和氟喹
诺酮类药物的测定线性范围为１０～１００μｇ／ｋｇ，在低、中、高（２０、５０、１００μｇ／ｋｇ）３个浓度的回收率为８０％～１２０％，批
内、批间相对标准偏差（ＲＳＤ）均小于１５％。本方法简便、快速、灵敏，适用于生鲜牛乳中磺胺类和氟喹诺酮类药物残
留的大批量筛选和定量测定。
关键词：超高效液相色谱－串联质谱；氟喹诺酮；磺胺；生鲜牛乳；残留
中图分类号：ＴＳ２０１．６文献标志码：Ａ文章编号：１００２－１３０２（２０１３）０６－０２７６－０７

在奶牛的生长过程中，一些抗生素经常会用于牛的保健析生鲜牛乳中１８种磺胺类药物和７种氟喹诺酮类药物的测
和治疗感染性疾病。抗生素使用的同时也会造成其在动物的定方法，方法简便、快速、灵敏、实用，易于在残留分析实验室
细胞、组织甚至在可食性产品（如牛乳）中的残留，通过食物推广应用。
链传播，同样会引起人类不良反应现象的发生，影响人类健
１仪器与试剂
康。磺胺类抗生素和氟喹诺酮类抗生素是常用的抗生素药
物，具有抗菌谱广、抗菌作用强、适用于治疗各类感染的特点，ＷａｔｅｒｓＡｃｑｕｉｔｙ超高效液相色谱系统（含二元高压泵、自
但这些药物在牛乳中的残留将对人体构成危害，如磺胺类药动进样器、柱温箱和Ｅｍｐｏｗｅｒ２数据处理系统）；ＴｈｅｒｍｏＦｉｎｎｉ
物在人体中长期存在会导致细菌对磺胺类药物产生耐药性，ｇａｎＴＳＱＱｕａｎｔｕｍＤｉｓｃｏｖｅｒｙＭＡＸ串联四极杆质量分析器（含
而氟喹诺酮类对于孕妇、哺乳期妇女及儿童是禁用药物。这Ｘｃａｌｉｂｕｒ１．４数据处理系统）；Ｎ－ＥＶＡＰ１１２氮吹仪（Ｏｒｇａｎｏ
２类药物成为相关实验室日常工作中的必检项目，建立灵敏ｍａｔｉｏｎＡｓｓｏｃｉａｔｅｓ公司）；ＫＳ５０１振荡器（ＩＫＡ公司）；Ｓｉｇｍａ
度高、速度快、准确可靠的分析检验方法非常必要。目前，有３Ｋ３０离心机（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）。ＤｉｓＱｕＥ萃取管（５０ｍＬ，内含
关测定牛奶中磺胺类和氟喹诺酮类药物的方法很多，有液液４ｇ硫酸镁、１ｇ氯化钠、１ｇ柠檬酸三钠二水结晶盐、０．５ｇ柠
萃取法［１－２］、固相萃取法［３－４］、基质固相分散法［５］，分析检测檬酸氢二钠半水结晶盐）（Ｗａｔｅｒｓ公司）；陶瓷均质子（Ａｇｉｌｅｎｔ
方法有高效液相色谱法［６－７］、液相色谱－串联质谱法［８－１０］；公司）；ＰＴＦＥ（１７ｍｍ×０．４５μｍ）针式过滤器（ＮａｔｉｏｎａｌＳｃｉｅｎ
但同时提取检测生鲜牛乳中这２类药物的方法报道较少［１１］。ｔｉｆｉｃ公司）。
建立快速、灵敏、简便的检测方法是兽药残留检测工作的重要磺胺醋酰（ｓｕｌｆａｃｅｔａｍｉｄｅ，ＳＣＭ）、磺胺甲噻二唑（ｓｕｌｆａｍｅ
内容和研究方向。２００３年，Ａｎａｓｔａｓｓｉａｄｅｓ等开发了一种快速、ｔｈｉｚｏｌｅ，ＳＭＬ）、磺胺二甲异唑（ｓｕｌｆｉｓｏｘａｚｏｌｅ，ＳＳＺ）、磺胺氯哒
简单、便宜、高效、耐用和安全的农产品中农药残留样品处理嗪（ｓｕｌｆａｃｈｌｏｒｏｐｙｒｉｄａｚｉｎｅ，ＳＣＰ）、磺胺嘧啶（ｓｕｌｆａｄｉａｚｉｎｅ，ＳＤＺ）、
方法，命名为ＱｕＥＣｈＥＲＳ［１２］。ＱｕＥＣｈＥＲＳ自发布以来，因其简磺胺甲基异唑（ｓｕｌｆａｍｅｔｈａｘａｚｏｌｅ，ＳＭＺ）、磺胺噻唑（ｓｕｌｆａｔｈｉａ
化了以前繁杂的萃取步骤并扩大了所萃取农药残留的范围，ｚｏｌｅ，ＳＴＺ）、磺胺－６－甲氧嘧啶（ｓｕｌｆａｍｏｎｏｍｅｔｈｏｘｉｎｅ，ＳＭＭ）、
被包括ＡＯＡＣ（政府农业化学家协会）在内的多个国际农药残磺胺甲基嘧啶（ｓｕｌｆａｍｅｒａｚｉｎｅ，ＳＭ１）、磺胺邻二甲氧嘧啶（ｓｕｌｆ
留分析机构广泛采纳，并在农药残留领域获得了大量应用。ａｄｏｘｉｎｅ，ＳＤＸ）、磺胺吡啶（ｓｕｌｆａｐｙｒｉｄｉｎｅ，ＳＰＤ）、磺胺对甲氧嘧
由于样品基质的不同、兽药和农药的化学性质不同等因素，造啶（ｓｕｌｆａｍｅｔｅｒ，ＳＭＴ）、磺胺甲氧哒嗪（ｓｕｌｆａｍｅｔｈｏｘｙｐｙｒｉｄａｚｉｎｅ，
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