《植物源农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定_液相色谱-串联质谱法》征求意见稿.doc

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安徽省地方标准
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植物源农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法
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DeterminationofFipronilandItsMetaboliteResiduesinAgriculturalProductsofPlangt-basedFoods—LC-MS-MS     
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XX发布
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XX实施
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安徽省市场监督管理局   发布
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前  言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所提出。
本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：安徽省农业科学院植物保护与农产品质量安全研究所、农业农村部农产品质量安全风险评估实验室（合肥）、安徽省食品药品检验研究院、阜阳市农业综合行政执法监督支队、安庆市农产品质量安全检测中心、宣城市农产品质量安全中心、宿松县植检植保站。
本标准主要起草人：褚玥、刘琴芳、黄泾、李军、王伟、余兵、王莹、孙明娜、董旭、童舟、孟丹丹、王梅、段劲生、高同春。

植物源农产品中氟虫腈及其代谢物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘等植物源农产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量的液相色谱串联质谱法。包括原理、试剂与材料、主要仪器和设备、分析步骤、测定、结果计算、方法的准确度和精密度和色谱参考图。
本标准适用于小麦、大米、菠菜、花生、甘蓝、柑橘等植物源农产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留量的测定。
本标准的方法检出限为0.01mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB5491粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
NY/T789农药残留分析样本的采样方法

原理

试样用水和乙腈混合溶液提取后，经吸附剂净化，用超高效液相色谱反相分离，三重四级杆质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料
水为GB/T6682规定的一级水。以下凡是无特殊注明的试剂均为分析纯。
4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3乙酸胺：色谱纯，纯度≥99％。
4.4甲酸：色谱纯。
4.5氯化钠。
4.6无水硫酸镁。
4.7C18吸附剂。
4.8氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚标准品：纯度≥99％。
4.90.22μm有机微孔过滤膜
4.10标准溶液

5主要仪器和设备

5.1超高效液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。
5.2振荡器。
5.3氮吹仪。
5.4涡旋混合仪。
5.5电子天平：感量0.01g和0.1mg。

6分析步骤

6.1试样的制备与贮藏
按照GB5491的规定将不少于1000g样品混匀，四分法取样，放入食品加工机粉碎，制成试样，放入试样瓶中密封，做上标记，并置于-20℃条件下保存，待测。
6.2 试样处理
准确称取试样5.00g（精确至0.01g），分别置于50mL离心管中，加入5mL水，10mL乙腈，振荡1h，再加入3g氯化钠，涡旋1min，以5000r/min离心5min，取上清液2mL置于10mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁和50mgC18吸附剂，涡旋1min，7000r/min离心5min，取上清液过0.22μm有机微孔滤膜，待测。
6.3测定
6.3.1液相色谱条件
色谱柱：C18柱，50m