出口小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺和相关代谢物的测定（征求意见稿）.doc

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中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
××××-××-××实施
××××-××-××发布
出口小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺和相关代谢物的测定

Determinationofazodicarbonamideandrelatedmetabolitesinflourandderivedproductsforexport

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（征求意见稿）
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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

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前言
本标准《出口小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺和相关代谢物的测定》分为三部分：
——第1部分：出口小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的测定；
——第2部分：出口面制品中偶氮甲酰胺代谢物联二脲含量的测定；
——第3部分：出口面制品中偶氮甲酰胺代谢物氨基脲含量的测定。
本标准按照GB/T1.1,SN/T0001给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：

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出口小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺和相关代谢物的测定
范围
本标准规定了小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的测定高效液相色谱法，面制品中偶氮甲酰胺代谢物联二脲、氨基脲的测定液相色谱-质谱/质谱法。
本标准适用于小麦粉、挂面、面条、馄饨皮、煎炸粉、面包糠等食品中偶氮甲酰胺含量的测定。馒头、油炸面制品、蛋黄派、饼干、方便面、面包等面制品中联二脲及氨基脲含量的测定。
规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20752-2006猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

第1部分：出口小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺含量的测定高效液相色谱法
方法提要
试样中所含的偶氮甲酰胺用丙酮振荡提取，正己烷液液萃取净化，高效液相色谱HILIC色谱柱分离，紫外检测器测定，外标法定量。
2试剂和材料
2.1总则：
除非另有说明，本实验所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
2.2丙酮：色谱纯。
2.3正己烷：色谱纯。
2.4乙腈：色谱纯。
2.5甲醇：色谱纯。
2.6偶氮甲酰胺标准品：C2H4N4O2,CASNo.123-77-3，纯度大于99.0%。
2.7液相色谱流动相：甲醇-水（1+1，体积比）。
2.8偶氮甲酰胺标准贮备溶液（1.0mg/mL）：准确称取100mg（精确到0.1mg）偶氮甲酰胺标准品于100mL容量瓶中，用二甲基亚砜溶解并定容至刻度，配制成1mg/mL的标准储备液，标准工作溶液避光储存在0℃-4℃冰箱中，有效期三个月，使用前回温到室温。也可采用有证标准物质溶液。
2.9偶氮甲酰胺标准溶液：准确吸取偶氮甲酰胺标准储备液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此溶液1mL相当于100µg偶氮甲酰胺标准品，现配现用。
3仪器和设备
3.1高效液相色谱仪：配二级管阵列检测器或紫外检测器。
3.2食品粉碎机。
3.3筛分设备：筛孔尺寸为0.180mm，标准目数为80目。
3.4分析天平，感量分别为0.01g与0.1mg。
3.5旋涡混合仪。
3.6离心机，转速可达10000r/min，适配15mL离心管。
3.710mL比色管。
3.8氮吹仪。
3.9微孔滤膜：0.22µm，有机系。
3.10注射器：1.0mL。
4试样制备和保存
4.1小麦粉、面包粉、饺子粉、煎炸粉
从所取全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，装入洁净容器中，密封，并标明标记，备用。
4.2挂面、面包糠
将取得的全部样品，倒入洁净的混样桶中，充分混匀后，取约500g混匀样品用食品粉碎机粉碎，全部过80目筛。置于样品瓶中，密封，并标明标记。
4.3面条、馄饨皮
将试样阴干后，用食品粉碎机粉碎，全部过筛80目筛。置于样品瓶中，密封，并标明标记。
5测定步骤
5.1提取
称取粉状试样2.00g（可适当调整试样取样量），置于10mL比色管中，加入5mL丙酮，充分振摇2min，再用丙酮定容至10mL，充分旋涡混合提取10min，转移至15mL离心管中，8500rmp离心15min，分取上清液5mL于离心管中，氮吹近干，乙腈定容1mL。待净化。
5.2净化
在5.1待净化液中加入1.0mL正己烷，充分旋涡混合