进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定-离子色谱法.pdf

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

犛犖／犜３５２８—２０１３

进出口化妆品中亚硫酸盐和
亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法

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２０１３０３０１发布２０１３０９１６实施

中华人民共和国发布
国家质量监督检验检疫总局

书
犛犖／犜３５２８—２０１３
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前言

本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：胡巧茹、杨丽君、吕朋、王静、徐成钢、时文春、李妍。

Ⅰ

书
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进出口化妆品中亚硫酸盐和
亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法

１范围

本标准规定了进出口化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量［通过亚硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ３）折算，总量
以二氧化硫计］的离子色谱测定方法。
本标准适用于润肤露、洁面乳、洗发水、防晒霜、卸妆液、按摩膏、面膜中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含
量的测定。

２规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ＧＢ／Ｔ６０１化学试剂标准滴定溶液的制备
ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法

３原理

试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交
换柱分离，电导检测器检测。以保留时间定性，外标法定量。

４试剂

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中一级水的规定。

４．１亚硫酸钠（ｓｏｄｉｕｍｓｕｌｆｉｔｅ，分子式：Ｎａ２ＳＯ３，ＣＡＳＮｏ．：７７５７８３７）：纯度≥９８％。

４．２乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色谱纯。
４．３甲醛（ＨＣＨＯ，含量３７．０％～４０．０％）：优级纯。
４．４亚硫酸钠标准溶液（含量以二氧化硫计）：称取０．５ｇ的亚硫酸钠（４．１），置于１００ｍＬ容量瓶中，加
水溶解并稀释至刻度。标准溶液的标定方法见附录Ａ。
４．５亚硫酸钠标准储备液（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准溶液（４．４）４０ｍＬ至１００ｍＬ
容量瓶中，加入１．５ｍＬ甲醛（４．３），并用水稀释至刻度，摇匀。０℃～４℃下避光密封保存，有效期
１个月。
４．６亚硫酸钠标准使用液（含量以二氧化硫计）：准确移取亚硫酸钠标准储备液（４．５）１０．００ｍＬ于１００ｍＬ
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。

４．７尼龙滤膜：０．２２μｍ。
４．８ＲＰ柱（１．０ｍＬ），或性能相当的能去除有机物质的前处理小柱，使用前依次用５ｍＬ甲醇（色谱
纯）、１０ｍＬ水活化，放置３０ｍｉｎ后使用。

１
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５仪器和设备

５．１离子色谱仪：配电导检测器。
５．２离心机：转速不低于６０００ｒ／ｍｉｎ。
５．３涡旋振荡器。
５．４分析天平：感量０．１ｍｇ、０．０１ｇ。
５．５具塞比色管：１０ｍＬ。

６分析步骤

６．１试样处理

称取２ｇ（精确至０．０１ｇ）样品，置于１０ｍＬ（犞１）具塞比色管中，加入１ｍＬ甲醛（４．３），用乙腈（４．２）稀

释至刻度，涡旋混匀２ｍｉｎ，以６０００ｒ／ｍｉｎ的转速离心５ｍｉｎ。准确移取上层清液０．５０ｍＬ（犞２）至１０ｍＬ

（犞３）具塞比色管中，用水稀释至刻度并混匀。取上述溶液适量，依次过０．２２μｍ滤膜，ＲＰ柱或性能相当
者，弃去前３ｍＬ滤液，收集后面滤液供离子色谱仪测定。可根据样品中二氧化硫含量情况，用水适当稀释
待测样品溶液。

６．２色谱分析条件

６．２．１色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如ＩｏｎＰａｃ?ＡＳ１１ＨＣ型分
离柱４ｍｍ×２５０ｍｍ（配备ＩｏｎＰａｃ?ＡＧ１１ＨＣ型保护柱４ｍｍ×５０ｍｍ），或性能相当的离子色谱柱。
６．２．２柱温箱温度：３０℃。
６．２．３淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为８ｍｍｏｌ／Ｌ～４０ｍｍｏｌ／Ｌ，采用自动淋洗液发生器ＯＨ－型自动配
制，梯度淋洗，淋洗液ＯＨ－浓度见表１。

表１淋洗液犗犎－浓度表

时间流速ＯＨ－浓度
ｍｉｎｍＬ／ｍｉｎｍｍｏＬ／Ｌ

０．０～２５．００１．２０８．０

２５．００～２６．００１．２０８．０～４０．０

２６．００～３４．００１．２０４