中药中亚硫酸盐残留测定方法的研究.pdf

陕西中医学院硕士学位论文中药中亚硫酸盐残留测定方法的研究姓名：袁向辉申请学位级别：硕士专业：中药学指导教师：刘海静2011-04摘要研究目的：在中药传统的加工过程中为使药材颜色洁白或鲜艳、达到防虫防霉的目的常以硫磺熏蒸中药导致中药中残留有二氧化硫二氧化硫多以亚硫酸盐的形式存在具有一定的毒性可与蛋白质的巯基发生可逆反应刺激消化道黏膜出现恶心、呕吐、腹泻等症状进而导致免疫力下降；过量摄入亚硫酸盐会影响人体对钙的吸收并破坏B族维生素；长期摄入则会对肝脏造成损害。因此亚硫酸盐这种外源性的有害残留已经引起世界各国的关注国内也日益重视推进亚硫酸盐的检测。《中国药典》2010版一部出台了蒸馏法来检测但这种方法的滴定终点通过视觉判断不够明显容易对结果造成人为的影响。本课题着力于建立一种更高效的检测方法通过系统地实验研究发现将离子色谱技术应用于亚硫酸盐的检测具有高效、灵敏、分离度好的特点并对中药中亚硫酸盐的残留量提出了限度规定。方法：首先选择水蒸汽蒸馏的提取方法先将中药中残留的亚硫酸盐以二氧化硫的形式跟随水蒸汽一起蒸馏出来用双氧水将其氧化成硫酸根离子进离子色谱仪检测将硫酸根离子分析结果折算成二氧化硫计算残留量；再选择数种熏硫的中药进行方法学考察规定合理的残留量限度；通过检测大量的药材对此方法进行验证并找出较可能具有亚硫酸盐残留的中药品种及其产地；选择牛黄上清丸作为此方法在中成药领域的探索。成果：建立了离子色谱法测定中药中亚硫酸盐残留的方法此方法严谨可靠操作简便能较准确地反应测定结果与国家现有标准的方法相比实验时间更短灵敏度高减少了人为因素的影响可以在此基础上提出对中药中亚硫酸盐残留的限量标准。通过收集大量的中药进行检测能够初步筛选出亚硫酸盐残留较为多见的中药品种并可以认为亚硫酸盐残留与品种相关性较大与产地无关。结论：本课题建立了检测中药中亚硫酸盐残留量的新方法方法可靠、科学、严谨与国际水平相接轨提出中药中亚硫酸盐的检测限度要求填补了国内标准中的空白并为中药中其他阴离子的检测提供了一定的基础。关键词：中药；亚硫酸盐；离子色谱法StudyondeterminationofsulfiteresiduesinChinesemedicineABSTRACTObjective:TomakeChinesemedicinalmaterialscolorpureorbrightandresisttoinsectsandmoldsweusuallyadoptheprocessmethodoftraditionalChinesemedicinefumingwithsulphurwhichwouldleadtoresiduesofsulphurdioxideinthesulfiteform.Throughthereversiblereactionwithproteinqiubaseithascertaintoxicitywhichstimulatesthegastrointestinalmucosaandhasnauseatingsymptomsandsoonvomitdiarrheathencausesthemmunitytodrop;ExcessiveintakeofsulfitecouldinfluencetheabsorptionofcalciuminhumanbodiesanddestroyBvitaminsaswell;Prolongedsulfiteintakecancausedamagetotheliver.Sulfitethereforethisexogeneticinjuriousresiduehasalreadyarousedextensiveconcernofvariouscountries.Chinahavealso