对油脂过氧化值测定中碘化钾饱和溶液变质和保存的分析.pdf

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对油脂过氧化值测定中碘化钾饱和
溶液变质和保存的分析

肉斯坦木·吾买尔，别克赛力克·库尔买提
(新疆伊犁州产品质量检验所，伊宁835000)

中图分类号：065文献标识码：B文章编号：1001—4020(2007)08—0676-02

碘化钾饱和溶液是测定油脂过氧化值试验中的淀粉溶液1mL，用0．002mol·L硫代硫酸钠标

一个重要试剂，油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘准溶液滴定析出的游离的碘(滴定过程要用力振
化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。摇)。同时做空白试验。计算公式：
该试剂放置易氧化变黄，一般现配现用，但所配溶液x一!二2x1000XO
．5
不能被完全使用，浪费较大。笔者经研究发现，新配
式中：X为试样中过氧化值含量(mmo1·kg)；c
制的碘化钾饱和溶液和被氧化变黄的碘化钾饱和溶
为硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mo1·L)；V1为
液的pH值相差较大，通过调整碘化钾饱和溶液的
pH值，可防止碘化钾饱和溶液被氧化从而析出游用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)；Vo
离碘，同时节约试剂成本。为用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积(mL)；
m。为试样的质量(g)；0．5为meq·kg单位换算
1试验部分为mmol·kg单位的换算系数。
1．1仪器与试剂
2结果与讨论
pHS-10A数字酸度／离子计；pH复合电极。
硫代硫酸钠标准溶液：按GB／T601—2002标2．1溶液的pH值
准方法配制，标定浓度为0．1000mol·L的溶液，配制的碘化钾饱和溶液避光保存1d后变黄，用
用水稀释至0．0O2mol·L～。淀粉溶液鉴别呈蓝色，说明碘化钾饱和溶液已分解生
淀粉溶液：将0．5g可溶性淀粉溶于100mL沸成游离碘。新配制的碘化钾饱和溶液的pH为10．1，
水中，煮沸3min。避光保存ld后的变黄碘化钾饱和溶液的pH为9．9。
碘化钾饱和溶液：称取碘化钾14g，加水10mL试验结果表明：放置1d的碘化钾饱和溶液已被
溶解，临用时现配，暂时储存于棕色试剂瓶中。氧化析出游离碘，如果使用该溶液测定油脂中过氧
氢氧化钾溶液：0．2mol·L～，称取氢氧化钾化值，测定结果偏高。
11．22g，用水溶解后稀释至1L。2．2不同浓度氢氧化钾溶液的pH值
氢氧化钾一碘化钾饱和溶液：称取氢氧化钾氢氧化钾溶液的浓度为0．20mol·L～，氢氧
0．0561g溶解于10mL水中，加碘化钾14g(该溶化钾溶液用水稀释为0．01，0．02，0．04，0．06，0．08，
液在室温下可保存半年)。0．10，0．15，0．20mol·L～，其pH值分别为12．26，
1．2试验方法12．58，12．90，13．08，13．21，13．30，13．46，13．56。
称取试样2．0～5．0g于锥形瓶中，加入三氯甲2．3用不同浓度氢氧化钾溶液配制的碘化钾饱和
烷10mL溶解，加入乙酸15mL，碘化钾饱和溶液溶液的pH值
1mL，迅速盖好瓶塞，摇匀1min，在温度为15～称取碘化钾14g溶解在10mL的不同浓度的
20℃时避光放置5min。加入水75mL，5g·L氢氧化钾溶液中，配制成氢氧化钾浓度为0．01，
0．02，0．04，0．06，0．08，0．10，0．15，0．20mol·L一

收稿日期：2006—01-15的碘化钾饱和溶液，其pH值变化为：新配的碘化钾

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肉斯坦木·吾买尔等：对油脂过氧化值测定中碘化钾饱和溶液变质和保存的分析

饱和溶液浓度的pH分别为10．94，12．59，13．12，化钾(0．10mol·I)一碘化钾饱和液的过氧化值含
13．44，13．63，13．75，13．99，14．13；避光保存3d后量为5．64mmol·kg_。，相对平均偏差为0．14。
的碘化钾饱和溶液浓度的pH分别为10．93，试验结果表明：每一组试验结果平均值基本上
12．57，13．10，13．44，13．63，13．75，13．97，14．13；避相同，相对平均偏差满足GB／T5009．37—2003{食
光保存30d后的碘化钾饱和溶液浓度的pH分别为用植物油卫生标准的分析方法》和GB／T5538—
9．74(变黄)，12．35(变黄)，12．94(变浅黄)，13．381995{油脂过氧化值测定》标准的要求。但应注意：
(变浅黄)，13．51，13．74，13．96，14．12。(1)碘化钾饱和溶液极不稳定，它易被空气中
试验结果：氢氧化钾(0．01，0．02，0．04，的氧气氧化变黄生成游离碘，如果在样品溶液中加
0．06mol·L)一碘化钾饱和溶液避光保存30d后入已被氧化的碘化钾饱和溶液，样品反应中生成的
开始变黄，溶液的pH值明显下